石油產(chǎn)品灰分測定儀實驗步驟

石油產(chǎn)品灰分測定儀實驗步驟

一、準(zhǔn)備工作。

1.將稀鹽酸(1:4)注入使用的瓷穴位(或瓷蒸發(fā)盤)煮幾分鐘，用蒸餾水洗。烘干后放在高溫爐中在 775±25℃溫度下煅燒至少 10 分鐘，取出在空氣中冷卻 3 分鐘，移入干燥器中。冷卻至室溫后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至 0.0001 克。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于 0.0005 克為止。

注:一個干燥器中放一對坩堝為宜，放置一對50毫升坩堝，一般冷卻30~45分鐘可以達(dá)到室溫；放置一對100毫升坩堝，一般冷卻45到1小時可以達(dá)到室溫。冷卻后應(yīng)進(jìn)行稱量，坩堝在干燥器內(nèi)停留多長時間，之后的所有稱量都應(yīng)在干燥器內(nèi)停留同樣長時間。

2.取樣前將瓶中的樣品(最多不得超過瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻，確保取樣品具有真正的代表性。對于粘稠或含蠟的樣品，需要預(yù)先。

先加熱到50~60℃。然后搖動均勻后取樣。

二、實驗程序。

1.將已經(jīng)恒重的稱重精確到0.1g，以相同的精確度稱為試樣。根據(jù)情況，一般可以取25g的試樣，在50ml的穴位內(nèi)進(jìn)行試樣。取樣量的多少取決于樣品灰分量的大小，取樣量足以生成20mg，灰分為限制，但不能超過100g。如果樣品多，一個位置不能盛開，需要分兩次燃燒樣品。此時，使用合適的樣品容器，可以從最初的重量和最后的重量之差尋求樣品的使用量。

2.用一張定量過濾紙折成兩折，卷成圓錐狀，應(yīng)剪刀把距端 5～ 10 毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住。

3.測量含水的樣品時，將裝有樣品和引火芯的穴位放在加熱爐上，慢慢加熱，使水蒸發(fā)，直到浸透樣品的濾紙點燃為止。引火芯浸泡樣品后，點火燃燒。樣品的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時，火焰高度保持在10厘米左右。對粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后，調(diào)整加熱，使樣品不會濺出，也不會從坩堝邊緣溢出。

4.樣品燃燒后，將有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(注意不要突然爆炸或沖出)?？赡艿那闆r下，將坩堝先移入爐中，或者溫度低時移入爐中，然后升至775±25℃)，在這個溫度下加熱，直到殘渣*變成灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。

5.殘渣變成灰后，放在空氣中冷卻3分鐘，在干燥器內(nèi)冷卻到室溫后稱量，稱準(zhǔn)至0.001克。轉(zhuǎn)移到高溫爐成20~30分鐘。重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直到連續(xù)兩次稱量之間的差距不大于0.0005克。