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一項關(guān)于酮類和醚類化合物的測定標準意見征集
2020年04月01日 17:05:49 來源:化工儀器網(wǎng) 點擊量:4540

近日,為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》。目前,標準編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理規(guī)定》(國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號)要求,現(xiàn)就標準(征求意見稿)面向全社會公開征求意見,請有關(guān)單位認真研究并提出書面意見,于202

  【化工儀器網(wǎng) 政策標準】近日,為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》。目前,標準編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理規(guī)定》(國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號)要求,現(xiàn)就標準(征求意見稿)面向全社會公開征求意見,請有關(guān)單位認真研究并提出書面意見,于2020年4月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態(tài)環(huán)境部,逾期未反饋的按無意見處理。
 
  《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》規(guī)定了測定土壤和沉積物中酮類和醚類化合物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法,適用于土壤和沉積物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚等21種酮類和醚類化合物的測定。需要注意的是,標準指出,當取樣量為2.0g時,方法檢出限為0.1~1.2mg/kg,測定下限為0.4~4.8mg/kg。
 
  標準的主要內(nèi)容框架包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、精密度和準確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項等。其中,頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法測定酮類和醚類化合物的方法原理為:在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中的酮類和醚類化合物向液上空間揮發(fā),在氣液固三相達到熱力學動態(tài)平衡后,氣相中的酮類和醚類化合物用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)質(zhì)譜圖、保留時間定性,內(nèi)標法定量。
 
  測定過程中用到的試劑和材料包括甲醇、氯化鈉、飽和氯化鈉溶液、標準貯備液、標準使用液、內(nèi)標貯備液、內(nèi)標使用液、替代物貯備液、石英砂、高純氦氣等。檢測需要的儀器和設(shè)備包括氣相色譜-質(zhì)譜儀、頂空儀或頂空進樣器、色譜柱、往復(fù)式振蕩器、采樣瓶、頂空瓶、便攜式冷藏箱、天平以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 
  在樣品方面,包括樣品的采集與保存、試樣的制備、空白試樣的制備、水分的測定幾個方面。其中,在樣品的采集與保存方面,標準指出,按照 HJ/T 166 的相關(guān)規(guī)定進行土壤樣品的采集和保存。按照 GB 17378.3、HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91 的相關(guān)規(guī)定進行沉積物樣品的采集和保存?,F(xiàn)場采集樣品時,可采用便攜式有機物快速測定儀對樣品進行篩查,樣品中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚等含量大于50mg/kg為高濃度樣品;樣品中丙酮、2-丁酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮含量大于500mg/kg為高濃度樣品。
 
  值得注意的是,工作人員在實驗過程中需要注意以下事項:
 
  1.為了防止采樣工具污染,采樣工具在使用前要用甲醇、實驗用水充分洗凈。在采集其他樣品時,要注意更換采樣工具和清洗采樣工具,以防止交叉污染。
 
  2.在樣品的保存和運輸過程中,要避免沾污,樣品應(yīng)放在便攜冷藏箱中冷藏貯存。
 
  3.在分析過程中對必要的器具、材料、藥品等預(yù)先分析測定有無干擾目標物測定的物質(zhì)。器具、材料可采用甲醇清洗,盡可能除去干擾物質(zhì)。
 
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