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一項使用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測定液態(tài)制冷劑的標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)布

2020年12月29日 08:41:19 來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：6006

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，中國環(huán)境監(jiān)測總站、中國環(huán)境科學(xué)研究院承擔(dān)了《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》的制訂工作。

　　【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，中國環(huán)境監(jiān)測總站、中國環(huán)境科學(xué)研究院承擔(dān)了《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》的制訂工作。
 
　　為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、適用性和可行性，起草組在接到標(biāo)準(zhǔn)制訂工作任務(wù)后，就成立了由具有豐富監(jiān)測經(jīng)驗和氣相色譜質(zhì)譜分析經(jīng)驗的，多年從事環(huán)境監(jiān)測分析工作的分析技術(shù)人員組成的標(biāo)準(zhǔn)編制組。不僅如此，起草組還引用了GB/T 3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB/T 6678《化工產(chǎn)品采樣總則》、GB/T 6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》以及SN/T 2537《進(jìn)出口制冷劑檢驗取樣方法》。
 
　　閱讀《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿后可知，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)試樣中的目標(biāo)化合物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸氣壓并達(dá)到氣液兩相動態(tài)平衡，試樣經(jīng)氣相色譜分離以及質(zhì)譜檢測器檢測后，再通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較即可進(jìn)行定性、內(nèi)標(biāo)法定量，繼而可獲得檢測結(jié)果。
 
　　需要注意的是，每10個樣品或每批次樣品應(yīng)至少分析1個空白試樣，空白試樣中目標(biāo)化合物含量也不應(yīng)超過方法檢出限；連續(xù)分析時，每24小時分析一次標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點，其測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值間的相對誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)，否則須重新繪制校準(zhǔn)曲線；每10個樣品或每批次樣品(≤10個/批)應(yīng)分析1個平行樣，平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。
 
　　為確保實驗順利進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿中還指明：采樣時，應(yīng)在抽測單位配合下，同時有熟悉液態(tài)制冷劑產(chǎn)品特性、安全操作相關(guān)知識的專業(yè)人員幫助下進(jìn)行；在通過閥門取液體樣品時，為避免閥門開位卡住時可能導(dǎo)致液體的大量流出，采樣設(shè)備應(yīng)具有隨時限制流出總量和流速的裝置；在采樣前，應(yīng)按照GB/T 6678的要求，確定可行的采樣方案，并按照GB/T 3723要求確定安全采樣措施。
 
　　目前，我國尚未發(fā)布關(guān)于制冷劑中氯氟烴、氫氯氟烴類物質(zhì)測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法，適用于液態(tài)制冷劑中三氯一氟甲烷和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的檢測，且靈敏度較高、定性準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)正式實施后，能為我國履行《蒙特利爾議定書》執(zhí)法監(jiān)測提供技術(shù)支撐，故而希望相關(guān)單位能在仔細(xì)研核后提出建設(shè)性意見。
 
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