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電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中的應(yīng)用
2022年05月19日 11:36:16 來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：4804

ICP-MS被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、材料等多個(gè)領(lǐng)域，特別適用于基體復(fù)雜、測(cè)定元素種類多、檢測(cè)限較低、樣品數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品，在土壤檢測(cè)中也有著明顯優(yōu)勢(shì)。

　　【化工儀器網(wǎng) 時(shí)事熱點(diǎn)】電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是以電感耦合等離子體(ICP)作為離子源，以質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)的無(wú)機(jī)元素和同位素分析測(cè)試技術(shù)，以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合。自1983年第一臺(tái)商品化ICP-MS問(wèn)世以來(lái)，經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，ICP-MS已經(jīng)成為常用的質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)。
 
　　ICP-MS被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、材料等多個(gè)領(lǐng)域，特別適用于基體復(fù)雜、測(cè)定元素種類多、檢測(cè)限較低、樣品數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品，在土壤檢測(cè)中也有著明顯優(yōu)勢(shì)。主要體現(xiàn)在：(1)多元素快速分析，可在幾十秒內(nèi)定性及定量分析質(zhì)量數(shù)從6到260的幾乎所有金屬元素及部分非金屬元素。(2)靈敏度高，檢出限低。(3)干擾較少。ICP-MS 的譜圖比較簡(jiǎn)單，每個(gè)元素只產(chǎn)生一個(gè)或幾個(gè)同位素的單電荷離子峰，及少量雙電荷離子和簡(jiǎn)單的多原子組合離子峰。(4)線性動(dòng)態(tài)范圍較寬。(5)所需樣品量少，其進(jìn)樣量為50-100Ul。
 
　　隨著第三次全國(guó)土壤普查工作的開展，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中也將發(fā)揮重要作用。根據(jù)《全國(guó)第三次土壤普查土壤樣品制備、保存、流轉(zhuǎn)和檢 測(cè)技術(shù)規(guī)范(試行)》，電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤普查中的應(yīng)用主要有：全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳以及有效鉬的檢測(cè)。其中全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳的檢測(cè)依據(jù)是《固體廢物金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 766-2015)，有效鉬的檢測(cè)依據(jù)是《土壤中有效鉬的測(cè)定 草酸-草酸銨浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(DB 63/T 1825-2020)。
 
　　全錳、全銅、全鋅、全鉬、總鉛、總鎘、總鉻、總鎳檢測(cè)
 
　　固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)微波消解預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。對(duì)ICP-MS儀器的要求是能夠掃描的質(zhì)量范圍為6 amu~ 240 amu，在10%峰高處的縫寬應(yīng)介于0.6 amu~0.8 amu。
 
　　在分析過(guò)程中首先要用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對(duì)儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，然后建立校準(zhǔn)曲線。將制備好的試樣加入與校準(zhǔn)曲線相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，在相同的儀器分析條件下進(jìn)行測(cè)定。最后，按照與試樣相同的測(cè)定條件測(cè)定空白試樣。
 
　　有效鉬的測(cè)定
 
　　樣品經(jīng)草酸-草酸銨溶液浸提，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤中的有效鉬。樣品通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入射頻等離子體，并在高溫矩管中蒸發(fā)、離解、原子化和電離，離子通過(guò)雙錐接口、離子鏡、四級(jí)桿質(zhì)量分析器，根據(jù)質(zhì)量/電荷(m/e) 的大小依次分開，最后由質(zhì)量檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用校準(zhǔn)曲線法定量分析鉬的含量。
 
　　儀器的工作參數(shù)要求如下：
 
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