GC-2010 土木香中土木香內(nèi)酯含量分析氣相色譜儀
- 公司名稱 滕州中科譜分析儀器有限公司
- 品牌 ZKP/中科譜
- 型號 GC-2010
- 產(chǎn)地
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時間 2024/10/27 9:55:56
- 訪問次數(shù) 1620
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氣相色譜法測定土木香中土木香內(nèi)酯含量
1 儀器與試劑
儀器Gc-2010氣相色譜儀(FID+毛細(xì)管系統(tǒng)+填充柱進樣+智能后開門+五級程升) 1臺 色譜柱 1支 數(shù)據(jù)處理 色譜工作站 1套 外部氣源 空氣、氮氣、氫氣 鋼瓶或發(fā)生器 1套 電腦 品牌電腦xp系統(tǒng) 1臺
2 分析步驟
2. 1 色譜條件
進樣口溫度250℃,檢測器溫度260℃,載氣流速5ml/min ,進樣量1.0μl ,柱溫梯度180~240℃,升溫速率2℃/ min。
2. 2 土木香內(nèi)酯儲備液的制備
精密稱取土木香內(nèi)酯對照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀釋至刻度,配成1.0mg/ml的儲備液,用時稀釋成0.2mg/ml的應(yīng)用液。
2. 3 樣品液的制備
取土木香藥材細(xì)粉1g ,精密稱定,置100ml 具塞燒瓶內(nèi),加入乙酸乙酯25ml,精密稱定,超聲30min,取出,冷至室溫后稱重,加乙酸乙酯補足損失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。
2. 4 測定方法
按以上色譜條件分別吸取1.0μl土木香內(nèi)酯應(yīng)用液和樣品液進行分析,外標(biāo)法進行峰面積定量。
3 方法實驗
3. 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及zui低檢測限
取土木香內(nèi)酯儲備液適量,加入乙酸乙酯配制成濃度分別為0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,按以上色譜條件分別吸取1.0μl溶液進行分析。以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制曲線,顯示峰面積與土木香內(nèi)酯濃度呈正比,其線性回歸方程為Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相關(guān)系數(shù)r=0.9994 ,zui低檢測限10μg/ ml(S/N=3) 。
結(jié)果表明:6次測定均值為4190.6,標(biāo)準(zhǔn)偏差為81.8 ,變異系數(shù)為2.0%。精密度良好。
3. 3 重復(fù)性實驗
取同一批號藥材6份,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內(nèi)酯含量進行測定。樣品中土木香內(nèi)酯平均含量為19.92mg/g。
3. 4 回收率實驗
取已知含量土木香藥材0.5g ,精密稱定,置100ml具塞燒瓶內(nèi),精密加入1.0mg/ml土木香內(nèi)酯溶液5.0ml,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內(nèi)酯含量進行測定。
結(jié)果表明,測得平均回收率為99.6 % ,標(biāo)準(zhǔn)差為1.8 ,變異系數(shù)為1.8%。結(jié)果均符合要求。
4 結(jié)論
土木香揮發(fā)油成分沸點差別較大,土木香內(nèi)酯分離較為困難,采用《中華人民共和國藥典》(2005年版) 冠心蘇合丸土木香內(nèi)酯含量測定方法,土木香內(nèi)酯的分離度不理想。本文采用毛細(xì)管柱程序升溫法,初始溫度180℃,以2 ℃/min升溫至240℃,土木香內(nèi)酯與相鄰雜質(zhì)峰分離良好,柱效和分離度均符合要求,且比藥典升溫程序簡單,測定時間短。此方法可實際推廣應(yīng)用于土木香藥材的質(zhì)量控制。
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