高純氣體分析系統(tǒng)

*，高純氣體的分析是一個復(fù)雜的過程，也是色譜分析的難點(diǎn)之一；不僅需要高靈敏的檢測器，還要考慮樣品本身的特性及其背景，如吸附、取樣及分析過程中是否有空氣混入、系統(tǒng)的密閉性、系統(tǒng)的死體積等環(huán)節(jié)。GC-9560-HG高純氣體分析系統(tǒng)克服了高純氣體分析過程中的眾多技術(shù)難點(diǎn)，給出了所有難點(diǎn)的解決措施，一次進(jìn)樣即可完成高純氮?dú)?、高純氫氣、高純氦氣、高純氬氣、高純氧氣、高純二氧化碳、氖氣、氪氣、氙氣等各種高純氣體和硅烷、磷烷、硼烷、四氟化碳、高純氨等各種電子工業(yè)用氣體的分析，zui小檢測濃度達(dá)ppb級。
        GC-9560-HG高純氣體分析系統(tǒng)適用于高純氣體和電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測，zui小檢測濃度可達(dá)5ppb。儀器配備高靈敏的氦離子化檢測器，采用華愛公司*的中心切割技術(shù)，所配備的進(jìn)樣閥均為帶有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)口閥；整機(jī)采用多柱箱設(shè)計(jì)，不同色譜柱可單獨(dú)控溫，zui大限度地優(yōu)化了分離條件，并且方便對不同色譜柱分別進(jìn)行老化處理，方便儀器的維護(hù)；儀器配備進(jìn)樣壓力自動校正系統(tǒng)，克服了不同底氣因分子量不同而造成的進(jìn)樣量不*多導(dǎo)致的分析誤差。
一、氦離子化檢測器的性能優(yōu)勢：
        氣體工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)行業(yè)，是工業(yè)生產(chǎn)的“血液”，隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，對高純氣體和電子工業(yè)用氣體的需求量也快速增長。痕量雜質(zhì)的檢測是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，而痕量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn)，傳統(tǒng)的熱導(dǎo)等色譜檢測器均無法勝任高純的氣體分析。
        脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）是一種靈敏度*的通用型檢測器，對幾乎所有無機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng)，特別適合高純氣體的分析，是*能夠檢測至ng/g（ppb）級的檢測器。新制定的國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，采用氦離子化檢測器替換原有的熱導(dǎo)等檢測器，華愛色譜承擔(dān)主要起草任務(wù)的國家標(biāo)準(zhǔn)《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中，不久將正式公布實(shí)施。

二、適用的國家標(biāo)準(zhǔn)：

1、高純氣標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》   GB/T 14599-2008《純氧、高純氧和超純氧》

GB/T 8979-2008《純氮、高純氮和超純氮》    GB/T 4842-2006《氬》

GB/T 4844.3-1995 《高純氦》                            GB/T 17873-1999《純氖》

GB/T 5829-2006《氪氣》                                    GB/T 5828-2006《氙氣》

HG/T 3633-1999《純甲烷》                                GB 10621-2006《食品添加劑 液體二氧化碳》

2、電子氣標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 16942-2009《電子工業(yè)用氣體 氫》            GB/T 16943-2009《電子工業(yè)用氣體 氦》

GB/T 16944-2009《電子工業(yè)用氣體 氮》            GB/T 16945-2009《電子工業(yè)用氣體 氬》

GB/T 14604-2009《電子工業(yè)用氣體 氧》            GB/T 14600-2009《電子工業(yè)用氣體 氧化氬氮》

GB/T 14601-2009《電子工業(yè)用氣體 氨》            GB/T 14602-93《電子工業(yè)用氣體 *》

GB/T 14603-2009《電子工業(yè)用氣體 》GB/T 18994-2003《電子工業(yè)用氣體 高純氯》

GB/T 14851-93《電子工業(yè)用氣體 *》         GB/T 17874-1999《電子工業(yè)用氣體 三氯化硼》

GB/T 15909-2009《電子工業(yè)用氣體 硅烷》        GB/T 21287-2007《電子工業(yè)用氣體 三氟化氮》

GB/T18867-2002《電子工業(yè)用氣體 六氟化硫》

三、系統(tǒng)配置：

（1）GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀    （2）氦離子化檢測器（PDHID）

（3）中心切割系統(tǒng)                                        （4）多柱箱系統(tǒng)

（5）氧吸附與還原系統(tǒng)                                （6）氦氣純化器

（7）載氣減壓閥                                    （8）無死體積取樣閥
（9）載氣過濾器                                            （10）樣品過濾器

（11）色譜柱                                                  （12）標(biāo)準(zhǔn)氣體（13）高純氦（純度>99.999％）                     （14）GC-9560V4.0版反控色譜工作

• 中心切割技術(shù)，實(shí)現(xiàn)氣體全分析：
          GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹技術(shù)，該系統(tǒng)由多個吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成，通過工作站設(shè)置的時間程序自動控制其進(jìn)樣、切換、切割與反吹等過程。

• 吹掃型十通閥
          GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀所配備的均為*VICI生產(chǎn)的帶保護(hù)氣路的吹掃型十通閥，閥平面始終處于載氣的氛圍中，避免進(jìn)樣和切換時空氣滲透到樣品之中，大大提高檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。
•  經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
  （1）色譜柱管材采用316L不銹鋼材料，且管材內(nèi)壁均經(jīng)過鈍化處理，防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產(chǎn)生
  （2）色譜柱擔(dān)體均經(jīng)過特殊處理，避免氧吸附等問題的產(chǎn)生
  （3）預(yù)切柱采用華愛色譜獲得國家的微型填充柱技術(shù)，*樣品的分離，兼顧分離、穩(wěn)定與快速

• 多柱箱分離系統(tǒng)
          氣體樣品的形式多種多樣，同時雜質(zhì)種類繁多，需要多根不同的色譜柱聯(lián)用來完成氣體樣品中的所有雜質(zhì)的分離。由于不同色譜柱的*工作溫度不盡相同，在同一個柱箱中很難找到同時適合不同色譜柱工作的*工作溫度。GC-9560-HG采用多柱箱設(shè)計(jì)，有效解決了不同色譜柱需要不同工作溫度的難題。
          在儀器的日常維護(hù)中，由于5A分子篩等不同擔(dān)體的色譜柱的活化溫度各不相同，如果在同一柱箱中進(jìn)行老化需要將不耐受高溫的色譜柱拆下來，然后分別進(jìn)行活化。GC-9560-HG的多柱箱設(shè)計(jì)可以有效解決上述問題，不同的色譜柱可以在不同柱箱中分別活化，避免了日常儀器維護(hù)工作中需要拆裝色譜柱的問題。
• HP-2氦氣純化器：
          GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用高純氦氣為載氣，氦氣的純度直接影響到整個儀器對雜質(zhì)的檢測靈敏度。試驗(yàn)證明，高純氣體分析所用載氣的純度至少比氣體樣品的本底純度高一個數(shù)量級。
          HP-2型氦氣純化器是VICI公司生產(chǎn)的一款專載氣純化器，其純化基質(zhì)是一種無揮發(fā)性的吸附性合金，吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化，活化過程必須在真空或惰性氣體環(huán)境下完成，這樣可允許氦氣在其間自由擴(kuò)散，防止氧氣純化層的形成，又可以進(jìn)行雜質(zhì)氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩(wěn)定性，包括兩個溫度控制范圍。
  可純化氣體：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
  zui大操作壓力：1000Psi
  去除氣體：H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、NO、NH₃、CF₄等
  殘留濃度：≤10ppb
• 進(jìn)樣壓力校正系統(tǒng)
          傳統(tǒng)的色譜儀采用在進(jìn)樣閥出口處控制流量的辦法來控制定量管內(nèi)的進(jìn)樣體積，試驗(yàn)證明這種方法有著很大的分析誤差
          以分析高純氫氣為例：標(biāo)準(zhǔn)氣是配置在氦氣中的六種雜質(zhì)，而樣品氣是在氫氣中的六種雜質(zhì)；由于氦氣和氫氣的分子量不同，從而造成了在相同流量下的進(jìn)樣量是不*的情況
          GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備壓力校正系統(tǒng)，克服因底氣不同造成的進(jìn)樣量不*的問題，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
• 無死體積取樣閥
          GC-9560-HG配備了無死體積的取樣閥，采用帶吹掃保護(hù)的取樣方式，有效的避免了空氣殘留的問題，將取樣過程對分析的影響降至zui低的水平。
• 載氣減壓閥
          普通減壓閥由于大量死體積的存在，直接影響到經(jīng)減壓閥輸出后的載氣純度，造成載氣中的本底雜質(zhì)濃度很高，從而影響到整個系統(tǒng)的檢測限。
          GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備具有兩級穩(wěn)壓功能的全不銹鋼載氣減壓閥，大大提高了壓力穩(wěn)定性，確保基線的穩(wěn)定，同時也降低了閥體內(nèi)的死體積，進(jìn)一步提高檢測靈敏度。