GC2020 動植物油脂及脂肪酸甲酯檢測

本方法引用標(biāo)準(zhǔn)及應(yīng)用范圍
　　本方法*GB/T17377-2008《動植物油脂  脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》以及GB/T17376-2008《動植物油脂  脂肪酸甲酯制備》中的規(guī)定。
　　本方法可以檢測下列各種植物油品種
1）豆油，主要脂肪酸組成是亞油酸50%－55%，油酸22%－25%，棕櫚酸10%－12%，亞麻酸7%－9%。亞油酸和α－亞麻酸是兩種人體必需的脂肪酸。精煉豆油中維生素E的含量為60－110mg/100g。

 2）菜籽油，其脂肪酸的組成受氣候、品種等的影響較大。菜籽油中含有較多可能對健康不利的芥酸，其主要脂肪酸組成是亞油酸10%－20%，油酸10%－35%，棕櫚酸2%－5%，亞麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。  

3）花生油，具有*的花生氣味和風(fēng)味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黃醬，也是良好的煎炸油。花生油的脂肪酸組成比較*，含有6%－7%的長鏈脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化穩(wěn)定性。

4）玉米油，又稱為玉米胚芽油、粟米油，主要脂肪酸組成是亞油酸55%－60%，油酸25%－30%，棕櫚酸10%－12%，亞麻酸2%以下。玉米油含亞油酸高，其降血清膽固醇的效能優(yōu)于其他油脂。又由于玉米油富含維生素E，所以，其氧化穩(wěn)定性也較好。   

5）葵花籽油，是為數(shù)不多的高亞油酸油脂之一，故有人將它與玉米油列為“健康保健油脂”。其主要脂肪酸組成是亞油酸65%－78%，油酸14%－17%，棕櫚酸6%－8%，硬脂酸2%－3%，維生素E的含量為100mg/100g，還含有綠原酸，其氧化穩(wěn)定性好，但它不宜單獨(dú)用于煎炸食品。  

6） 橄欖油，是從油橄欖鮮果中直接壓榨出來的果汁，分離掉其中的水分后取得。單不飽和脂肪酸含量高達(dá)80%以上，必需脂肪酸亞油酸與亞麻酸的比例為1：4，正好符合人體對攝入脂肪的標(biāo)準(zhǔn)，對人體健康尤其是心臟健康有益。世界衛(wèi)生組織調(diào)查表明，以橄欖油為*食用油的希臘，心血管系統(tǒng)和癌癥發(fā)病率極低。

7）  茶油，是利用油茶的種子榨制的一種優(yōu)質(zhì)食用油。茶油含有豐富的維生素E、D、K和－胡蘿卜素，不飽和脂肪酸含量高達(dá)85%－97%，比橄欖油的含量還要高，茶油還含有茶多酚和茶皂甙，對降低膽固醇和抗癌有明顯的功效。

二、實(shí)驗(yàn)原理
　　本實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國標(biāo)GB/T 17376-2008，甘油酯皂化后，釋出的脂肪酸進(jìn)行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于氣相色譜分析。
　　樣品中的脂肪酸經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖?，進(jìn)樣，樣品在汽化室被汽化，在一定的溫度下，汽化的樣品隨載氣通過色譜柱，由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離，分離后的組分，到達(dá)檢測器時(shí)經(jīng)檢測口的相應(yīng)處理，產(chǎn)生可檢測的信號。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。

三、儀器及試劑配置
　　檢測項(xiàng)目：植物油中脂肪酸的測定
　　氣相色譜儀器型號:GC2020型色譜儀   配有FID檢測器
　  柱  : 毛細(xì)管色譜柱
　  色譜工作站  :（電腦1臺自備）
　   氣   源 ： 氮?dú)淇瞻l(fā)生器1臺或高純氮、氫氣、空氣鋼瓶各一瓶
　　其它儀器：恒溫水浴鍋2．移液管3．膠頭滴管4．小圓底燒瓶、冷凝管、 樣品瓶
　　試劑：.石油 酉迷、乙  酉迷、氫氧化鉀、甲醇均為AR級。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
　?。ㄒ唬悠奉A(yù)處理
　　酯化測定：
　　取0.2g油樣于10ml容量瓶中，加5.0ml 4:3石油酉迷—乙酉迷，使其溶解，再加4.0ml  0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，振搖1分鐘，放置8min后加水1.0ml，靜止20min使之分層，取上層液注入色譜儀，保留時(shí)間定性，面積歸一化法定量。
　　測定：
　?。?）氣相色譜條件
　?、偕V柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.32mm（內(nèi)徑）×30m，內(nèi)膜厚度0.5um。
　　②程序升溫：150℃保持3min，5℃/min升溫至220℃，保持10min；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度300℃。
　?、蹥怏w流速：氮?dú)猓?0mL/min，氫氣：40mL/min，空氣：450mL/min，分流比30﹕1。
　?。?）色譜分析
　　吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)（定性），利用色譜工作站軟件計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量。
　　五、鑒別
　　測定常見植物油主要脂肪酸的構(gòu)成比并查閱有關(guān)資料，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，不同的植物油主要脂肪酸的組成大部分有相同之處，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根據(jù)脂肪酸組成與含量，即可鑒別油品種類。
　　氣相色譜法測定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，我們采用了氫氧化鉀-甲醇法。