檢測(cè)茶油中6號(hào)溶劑的含量
具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)
- 公司名稱(chēng) 常州順航科學(xué)儀器有限公司
- 品牌
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 常州
- 廠商性質(zhì) 代理商
- 更新時(shí)間 2016/7/15 4:26:49
- 訪問(wèn)次數(shù) 892
產(chǎn)品標(biāo)簽
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試劑
N-N一二甲基乙酞胺（簡(jiǎn)稱(chēng) DMA）：吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中，在50℃放
置0.5h，取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無(wú)干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。
六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1，瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱(chēng)量為m2，用1mL的注射器取約 0.5mL六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)塞注人瓶中（不要與溶液接觸），混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)量為m3。用式（1）計(jì)算六號(hào)溶劑油的濃度：
---------------------------------（1）
式中：
——六號(hào)溶劑的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
——瓶和塞的質(zhì)量，單位為克（g）；
——瓶、塞和DMA的質(zhì)量，單位為克（g）；
——加六號(hào)溶劑的質(zhì)量，單位為克（g）；
——為DMA在20℃時(shí)密度，單位為克每毫升（g/mL）。
6號(hào)溶劑檢測(cè)儀器
氣化瓶（頂空瓶）：體積為100mL-150mL具塞；采用思達(dá)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可使用標(biāo)準(zhǔn)20ml頂空瓶
氣密性試驗(yàn)：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min（密封處無(wú)氣泡外漏）。
氣相色譜儀：靈華GC9890系列氣相色譜儀。
分析步驟
氣相色譜參考條件
色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)3m，內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102（60- 80）目。
檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。
柱溫：60℃。
汽化室溫度：140℃。
載氣（N3）：30mL/min。
氫氣：50mL/min。
空氣：500mL/min。
測(cè)定
稱(chēng)取25.00g的食用油樣，密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積*）注人氣相色譜，記錄單組分或多組分（用歸一化法）測(cè)量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
1——鋁蓋；
2——橡膠塞；
3——輸液瓶；
4——試樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油（或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油），分別稱(chēng)取25.00g放入6支氣化瓶中，密塞。通過(guò)塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0，20，40，60，80，100μL（含量分別為0，0.02×X,......,0.l0×Xµg，其中X為六號(hào)溶劑的濃度）。放入50℃烘箱中，平衡30min，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算）。
結(jié)果計(jì)算
油樣中六號(hào)溶劑的含量按式（2）進(jìn)行計(jì)算。
---------------------------------（2）
式中：
——油樣中六號(hào)溶劑的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
——測(cè)定氣化瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量，單位為微克（ug）；
——試樣質(zhì)量，單位為克（9）。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
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