電爐法殘?zhí)繙y定儀

一、方法概要

油品的殘?zhí)恐?，是指油品在特定的高溫條件下，經(jīng)過蒸發(fā)及熱裂解過程后，所形成的炭質(zhì)殘余物占油品的質(zhì)量百分數(shù)。殘?zhí)恐档拇笮∨c油品的化學(xué)組成及灰分含量有關(guān)。除灰分外，油品中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴等物質(zhì)是殘?zhí)康闹饕獊碓?。故通常情況下，殘?zhí)恐悼捎脕肀碚饔推返南鄬ι箖A向的大?。ê猩姨砑觿┑挠推烦猓糜谥笇?dǎo)原料的選擇及油品的生產(chǎn)工藝。

目前我國正在使用的殘?zhí)繙y定方法共有4種康氏法（GB/T268）：微量法（GB/T17144）、電爐法（SH/T170）和蘭氏法（SH/T160）。康氏法是世界各國普遍采用的一種標(biāo)準(zhǔn)方法；微量法是近些年國內(nèi)外普遍采用的一種簡便而高效的殘?zhí)繙y定方法，我國于1997年正式列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法；電爐法源于原蘇聯(lián)，使用的國家很少；蘭氏法因其殘?zhí)繑?shù)據(jù)與康氏殘?zhí)块g只存在近似關(guān)系，故較少被采用。鑒于不同殘?zhí)繙y定方法的工作原理、實驗裝置、操作條件等因素均存在一定差別，利用不同方法得到的測定結(jié)果間的相關(guān)性如何一直是油品分析工作者關(guān)心的問題。

本方法參考SH/T 0170-92（2000），適用于測定潤滑油、重質(zhì)液體燃料、渣油、瀝青等石油產(chǎn)品，實驗是在規(guī)定的試驗條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)試樣，并測定燃燒后形成的亮黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量百分數(shù)。

二、儀器與材料

1. 儀器

(1) 電爐法殘?zhí)繙y定儀器：見圖1包括加熱設(shè)備和控溫設(shè)備兩部分。

(2) 高溫電阻爐。

(3) 干燥器。

(4) 坩堝蓋：尺寸見圖2。

(5) 瓷坩堝：尺寸見圖3。

(6) 坩堝鉗。

2. 材料

細砂：要預(yù)先充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中，每個裝坩堝的空穴底部裝入細砂5～6mL。

三、準(zhǔn)備工作

1. 安裝殘?zhí)繙y定儀

將電爐法殘?zhí)繙y定儀的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好，其中熱電偶要經(jīng)過校正，并用相應(yīng)的補償導(dǎo)線接線。溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結(jié)果進行補正，以確保準(zhǔn)確地測量控制電爐溫度。

2. 將清潔的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置1～2min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min，然后稱出瓷坩堝的重量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

新的瓷坩堝*次在高溫爐中煅燒要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱準(zhǔn)至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進行如上的步驟準(zhǔn)確稱量；如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。

3. 測定的樣品要均勻，粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50～120℃，搖勻或攪拌5min。。

4. 對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測定殘?zhí)壳鞍词彤a(chǎn)品蒸餾脫水法進行脫水。

5. 進行柴油10%殘留物的殘?zhí)繙y定時，應(yīng)該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/span>

6. 在測定殘?zhí)壳?，接通電源，使?fàn)t溫達到520±5℃的規(guī)定范圍。利用自動溫度控制器控制爐溫。

四、電爐殘?zhí)繙y定儀試驗步驟

1. 在預(yù)先衡重稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數(shù)量的試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g。

2. 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應(yīng)蓋上鋼浴蓋。如果同時使用4個空穴，則此時爐溫略有下降。

當(dāng)試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時，立刻引火點燃蒸氣，使蒸氣燃燒，在燃燒結(jié)束時，用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在520±5℃，煅燒試樣的殘留物。

試樣從開始放入加熱，經(jīng)過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結(jié)束，共需30min。

3. 當(dāng)殘留物的煅燒結(jié)束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出坩堝，在空氣中放置1～2min，移入干燥器中冷卻40min，稱量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

注：在確定試驗結(jié)果時，必須注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應(yīng)該是發(fā)亮的；否則，重新進行測定。如果在第二次分析時仍獲得同樣的殘留物，測定才認為正確。

五、計算

試樣的殘?zhí)浚?w %)按下式計算：

式中：m₁——殘留物(殘?zhí)?的質(zhì)量，g；

m——試樣的質(zhì)量，g。

殘?zhí)康挠嬎憬Y(jié)果，準(zhǔn)確到0.1%。

六、精密度

重復(fù)性：

同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值：