有機氯殺蟲劑的提取（液相色譜分析）

有機氯殺蟲劑的提?。ㄒ合嗌V分析）南京科捷分析儀器有限公司駐華中辦事處
有機氯殺蟲劑的提?。ㄒ合嗌V分析）（液相）：

有機氯及菊酯類農(nóng)藥是目前我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的兩類農(nóng)藥,主要應(yīng)用于水果、蔬菜和糧食作物上。當前我國檢測此類農(nóng)藥殘留的方法仍以化學(xué)法為主。在前處理過程中多采用傳統(tǒng)的液-液萃取和柱層析凈化技術(shù),利用氣相色譜附電子捕獲檢測器定性定量。該方法步驟繁瑣,耗時長,難以滿足農(nóng)藥多殘留的檢測需要。 本研究采用固相萃取代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液-液萃取和柱層析前處理技術(shù),利用超聲波輔助提取,采用毛細管氣相色譜-電子捕獲檢測技術(shù),建立了果蔬中12種農(nóng)藥的多殘留的分析方法。同時比較了不同的提取方式、淋洗液及層析材料對測定回收率的影響。結(jié)果表明,采用超聲波萃取、石油醚+乙酸乙酯（9:1）做為淋洗液,以弗羅里硅土與活性炭柱雙柱串聯(lián)進行凈化達到比較滿意的實驗結(jié)果。 12種農(nóng)藥在蔬菜、水果中3個濃度添加水平的測定回收率為70～120%,變異系數(shù)小于20%,zui低檢出限為0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留分析的要求。

液相色譜分析（農(nóng)殘檢測液相色譜 浙江）
【關(guān)鍵詞】 水環(huán)境； 有機氯殺蟲劑； POPs；沉積物

　我國水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標準和標準分析方法

　　1　我國水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標準

　　在我國大多數(shù)的POPs物質(zhì)尚未被納入環(huán)境保護法規(guī)的控制之列，也未被納入我國的環(huán)境檢測體系之中。目前在我國已頒布和實施的各種水環(huán)境質(zhì)量標準和污染控制標準中，涉及到有機氯殺蟲劑類POPs的標準有限。見表2。

　　2　我國水環(huán)境中POPs監(jiān)測的標準方法和研究進展

　　我國針對水環(huán)境中的有機氯殺蟲劑類POPs的監(jiān)測標準方法不僅缺少而且不完善，很難達到POPs監(jiān)測的要求，目前可以引用或借鑒的監(jiān)測標準方法見表3。這些方法普遍是在20世紀80～90年代初建立起來的，均使用填充柱_氣相色譜（電子捕獲檢測器）法，無論是從組分分離的角度和化合物檢測的角度，都已失去其*性，另外標準對沉積物POPs監(jiān)測方法幾乎是空白。液相色譜分析（農(nóng)殘檢測液相色譜 浙江）

　　從目前報道的數(shù)據(jù)分析，我國有關(guān)POPs類污染物質(zhì)的監(jiān)測主要采用氣相_電子捕獲檢測器（GC_ECD）、氣相_質(zhì)譜（GC_MSD）、氣相_火焰光度檢測器/氮磷檢測器（GC_NPD/FPD）、高效液相色譜（HPLC）、高效氣相_質(zhì)譜（HRGC_HRMS）、液相質(zhì)譜（LC_MS）、薄層色譜（TLC）等儀器和技術(shù)進行定量分析。

　　前處理方法主要為超聲振蕩、索式提取、液液萃取、半透膜裝置，基質(zhì)固相分散（MSPD）、超臨界流體提取、吸附樹脂、加速溶劑提?。ˋSE）、微波輔助提?。∕AE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的凈化方法有：硅膠層析柱、佛羅里硅土、硫酸高錳酸凈化、酸性硅藻土柱凈化、硫酸鈉柱、氧化鋁凈化等。其中固相萃取、固相微萃取、頂空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年來有關(guān)水環(huán)境中POPs監(jiān)測新技術(shù)新方法。液相色譜分析（農(nóng)殘檢測液相色譜 浙江）

沉積物中有機氯殺蟲劑類POPs的污染特征

　　沉積物是POPs環(huán)境遷移和轉(zhuǎn)化過程中的主要歸宿介質(zhì)。研究表明，在殺蟲劑POPs停止或限制使用多年的情況下，同土壤、水和大氣相比，沉積物中積累的POPs濃度zui高。在沒有新的殺蟲劑類POPs陸地排放源的情況下，一些水體的沉積物成為殺蟲劑POPs向水和大氣的排放源，尤其是內(nèi)陸湖泊水體，中國現(xiàn)有近年對內(nèi)陸湖泊水體和近岸海域沉積物的監(jiān)測研究也都基本反映了這一現(xiàn)象。所以監(jiān)測水環(huán)境沉積物中的殺蟲劑類POPs有著很重要的研究意義。液相色譜分析（農(nóng)殘檢測液相色譜 浙江）

試劑：二氯甲烷、丙酮、甲醇、無水硫酸鈉（訂貨號：ECSS50K）

萃取柱：Enviro-Clean 通用型C18萃取柱（訂貨號：ECUNIC18）

萃取柱的預(yù)處理：將10ml二氯甲烷注入萃取柱，浸潤約1.5分鐘后，使其通過柱子流出。然后向萃取柱中加10ml
丙酮，同樣浸潤約1.5分鐘，使其通過柱子流出。萃取柱在負壓下用空氣干燥幾秒鐘。然后向柱中加入約10ml甲醇，
浸潤約1.5分鐘。從現(xiàn)在起到加入樣品的過程中不可以讓柱變干，使甲醇通過柱子流出，剩余部分以剛好浸沒填料
為準。再加入約20ml去離子水，使大部分水通過柱子流出，以不讓吸附劑變干為準。
樣品加入：用濃硫酸（大約每升30滴）將樣品的PH值調(diào)到2，不要用PH紙來測量去離子水的PH值，這樣誤差會
很大。向樣品加入5ml甲醇（可選）和一些替代物質(zhì)，混勻。在負壓下把樣品加入柱子頂端，樣品在15-20分鐘通過柱
子是的，并讓柱子在真空下干燥10分鐘。
提取物洗脫：在柱子下放置接收管或是收集小瓶。在樣品瓶中加入10ml丙酮收集剩余物質(zhì)，然后注入柱中，使
溶液浸潤一分鐘后，將丙酮抽入收集裝置中，用10ml的二氯甲烷重復(fù)此步驟兩次，將提取物通過無水硫酸鈉干燥。
用二氯甲烷仔細清洗收集裝置并將溶液加入無水硫酸鈉干燥。
富集和分析：小心地濃縮提取物，必要時可以更換溶劑。
注意：大部分的提取誤差是由條件比較差的濃縮設(shè)備引起的。Enviro-Clean通用型C18萃取柱可用于標準真空歧管
（#VMFF-016GL）、標準固相萃取圓盤（#EUCTVAC6）和轉(zhuǎn)換器（#ECUCTADP）。在干燥和振蕩時移動柱子或是在
柱底開孔引出濕氣都可以加快干燥的速度。干燥次數(shù)應(yīng)適當以使柱子不要太干，不然重現(xiàn)性會變差。
該柱是Horizon科技專門為Horizon SPE DEX4790設(shè)計制造的。

分析方法及圖譜：
均三氮苯類除草劑 除草劑
均三氮苯類除草劑 有機氯農(nóng)藥,DB-1701
有機氯農(nóng)藥,DB-35 有機氯農(nóng)藥,DB-35
有機氯農(nóng)藥,DB-5/1701P雙柱 含氮/磷有機氯農(nóng)藥,EPA法507
含氮/磷有機氯農(nóng)藥,EPA法507,HP-5ms 苯氧羧酸類除草劑
有機氯農(nóng)藥（EPA法508） 水中有機氯農(nóng)藥（EPA法505）
有機氯農(nóng)藥,DB-5,ECD 有機氯農(nóng)藥,DB-608,ECD

液相色譜儀
經(jīng)濟實用型高效液相色譜儀 低壓四元梯度高效液相色譜儀
LC600高效液相色譜儀 LC600高壓梯度液相色譜儀
室內(nèi)環(huán)境檢測液相色譜儀 蜂蜜中葵烯酸分析液相色譜儀
油漆、涂料檢測分析液相色譜儀 藥品殘留分析液相色譜儀
農(nóng)藥殘留分析液相色譜儀 三聚氰胺檢測分析液相色譜儀

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