GC-9860 皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測(cè)定

    禁用偶氮染料的監(jiān)控已成為紡織品、服裝貿(mào)易中zui重要的品質(zhì)控制項(xiàng)目之一，其含量的多少是生態(tài)紡織品zui基本的質(zhì)量指標(biāo)之一。我國(guó)紡織品強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB18401—2010《國(guó)家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范》明確規(guī)定：凡是在中國(guó)境內(nèi)銷售的紡織產(chǎn)品都必須符合該標(biāo)準(zhǔn)要求，不得檢出標(biāo)準(zhǔn)中列明的23種可分解芳香胺物質(zhì)，否則將追究法律責(zé)任。另外，我國(guó)出口歐美、日本等國(guó)的紡織品服裝，也幾乎都被要求提供相關(guān)的安全性能檢測(cè)報(bào)告。因此，芳香胺染料的殘留量檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性非常重要，魯創(chuàng)分析為滿足部分企業(yè)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)分析要求，特推出皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測(cè)定分析方法，具有前處理外部干擾少，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

　　1.試劑與材料

　　甲醇（HPLC級(jí)，德國(guó)Merck公司）；連二亞硫酸鈉、氫氧化鈉為AR級(jí)；實(shí)驗(yàn)用水均來(lái)自Milli-Q純水系統(tǒng)(Millipore公司)。

　　標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制（100.0μg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.0010g固體芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解后并定容至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100.0μg/mL。

　　一次性萃取柱。

　　紡織品試樣：純毛精紡花呢(灰色，380g/m2)。

　　2.皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測(cè)定儀器

　　GC-9860型氣相色譜儀（魯創(chuàng)公司）；FID檢測(cè)器，氣源，色譜工作站

　　3.實(shí)驗(yàn)方法

　　按GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》中的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，其中在萃取這一步，分別采用一次性萃取柱、控制流速后的一次性萃取柱、手工填裝柱三種方法，比較樣品的回收率。

　　4.皮革及紡織品中芳香胺固相萃取氣相色譜儀測(cè)定條件

　　毛細(xì)管色譜柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：40 ℃（保持0.5 min)；以20 ℃/min升溫到150℃（保持1.5 min)；以15 ℃/min升溫到210℃（保持0.5 min)；以10 ℃/min升溫到250 ℃（保持3 min)。

　　進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；載氣：氮?dú)猓?ge;99.999%），流量為1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL。  

　　在日常紡織品中禁用偶氮染料的檢測(cè)中，手工填裝柱需要檢驗(yàn)員自己填裝，要占用一定的工作時(shí)間，所以為了提高工作效率定性可以用控制流速后的一次性萃取柱來(lái)萃取，而定量測(cè)試則盡量用手工填裝柱。