微波消解儀

今影響化學(xué)分析速度的關(guān)鍵在前處理，而樣品消解zui化時(shí)間，通常需要數(shù)小時(shí)至數(shù)十小時(shí)。微波通用消解裝置能解除您的煩惱。
主要特點(diǎn)：
*樣品在微波作用下，靠加熱物質(zhì)分子的高速振動(dòng)，發(fā)生劇烈的碰撞而產(chǎn)生高熱。因此樣品內(nèi)外同時(shí)加熱，省時(shí)省電，通常消解一批樣品（8～12個(gè)）只要幾分鐘到二十多分鐘。
*采用敞開式或半敞開式消解樣品。樣品放在聚四氟乙烯消解室中消解，由抽氣泵排泄煙霧，由吸收裝置吸收樣品消解時(shí)產(chǎn)生的煙霧與水氣（本機(jī)附件），防止污染環(huán)境，改善工作條件，不會(huì)發(fā)生爆炸現(xiàn)象。
不使用高壓裝置，消解結(jié)束后不需要等待減壓時(shí)間。
*微電腦控制功率和時(shí)間（微波輸出功率為800W，按百分?jǐn)?shù)來調(diào)節(jié)大小，定時(shí)范圍從1～99分99秒），對不同的樣品可設(shè)置不同的消解條件，操作方便，重現(xiàn)性好。
*以前微波通用消解裝置是采用轉(zhuǎn)盤式的微波爐，現(xiàn)微波通用消解裝置是采用轉(zhuǎn)波式的微波爐，效果比原來的更好。
*提供土壤中N、P、K及有機(jī)質(zhì)等*消解條件，并提供其它項(xiàng)目樣品消解條件和測定咨詢服務(wù)。
配置：
微波爐（輸出800W）、聚四氟乙烯消解室、消解室抽氣接口、30ml聚四氟乙烯坩堝（10個(gè)）、2500ml抽氣瓶（3只）、50ml三角瓶（10只）、彎頸小漏斗（10只）、抽氣泵、抽氣管（3根）、抽氣瓶塞接頭（3個(gè)）。

微波消解土壤樣品測定結(jié)果的比較

注：有機(jī)質(zhì)采用K2Cr2O7—H2SO4法；N采用K2Cr2O7—H2SO4法；P，K為HF—H2SO4—HCLO4法。

微波消解裝置的原理和應(yīng)用
分析測定儀器的迅速發(fā)展，使測定速度大大加快。然而使用這些儀器進(jìn)行分析測定前，都必須把樣品制成溶液。目前廣泛使用的樣品分解方法，無論是干灰化法、濕消化法和熔融法，都存在著耗時(shí)，耗能源，試劑用量大，易造成交叉污染，易造成揮發(fā)元素的損失，難溶元素的不易消解提取，設(shè)備含量大。因此，尋求一種快速、成本低、易于自動(dòng)化控制、適合儀器快速測定需要的溶樣方法，已成為分析化學(xué)工作者迫切需要解決的課題。
1974年S·A·Hesek等人開始引進(jìn)微波爐應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室。而后人們將此技術(shù)應(yīng)用于生物、礦物和金屬樣品的消解上，并與AAS和ICP儀器相結(jié)合，取得了快速而滿意的結(jié)果。經(jīng)過人們*研究，這一技術(shù)取得了突破性的進(jìn)展，引起了廣泛而強(qiáng)烈的反響。國內(nèi)也開始了微波爐在溶樣上的應(yīng)用。目前，國外微波爐溶樣技術(shù)已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、煤炭、石油、藥材、食品、醫(yī)藥和生物等領(lǐng)域的分析。國外這種分析設(shè)備極其昂貴。因而開發(fā)這項(xiàng)技術(shù)，必將得到廣泛的應(yīng)用。
一、基本原理
　　微波是指電磁波譜中位于遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間的電磁輻射。其頻率范圍通常自300兆赫開始一直至無線電波的zui高極限頻率為止（紅外線下端）。相當(dāng)于在這個(gè)頻率范圍的波長在1米以下。微波爐使用的頻率一般為2450兆赫，位于分米波段下端，接近厘米波段。它是一種特殊的能源。傳統(tǒng)的加熱技術(shù)，都是先加熱物體表面，然后熱能“由表及里”，即所謂的“外加熱”，微波加熱是靠頻率為2450兆赫的微波，具有較強(qiáng)的穿透能力，可以穿透約1英寸的厚度，滲入到加熱物體的內(nèi)部。使加熱物內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈振動(dòng)和碰撞。由于微波頻率相當(dāng)高，這種碰撞每秒鐘發(fā)生幾十億次，從而導(dǎo)致加熱物體內(nèi)部的溫度激烈升高，即所謂“內(nèi)加熱”，這樣，溶樣時(shí)在樣品表面層和內(nèi)部在不斷攪動(dòng)下破裂、溶解，、不斷產(chǎn)生新鮮的表面與酸反應(yīng)，促使樣品迅速溶解。
　　由于微波輻射消除了通常的熱導(dǎo)，因此微波溶解具有以下*的優(yōu)點(diǎn)：
（1）被加熱物質(zhì)里外一起加熱，瞬間可達(dá)高溫，熱能損耗少，利用率高。因加熱從介質(zhì)本身開始，設(shè)備基本上不吸收微波能，同時(shí)裝有良好的排煙裝置，避免了環(huán)境高溫，改善了勞動(dòng)條件。
（2）微波穿透力強(qiáng)，加熱均勻，對某些難溶樣品的分解尤為有效。例如，對鋯英石，用微波加熱僅20分鐘或2小時(shí)，便可分解*。
（3）傳統(tǒng)加熱都需要相當(dāng)長的預(yù)熱和升溫時(shí)間。微波加熱在微波啟動(dòng)10—15秒便可奏效。溶解時(shí)間*縮短。一般比經(jīng)典加熱溶樣快4—200倍。
（4）微波溶樣可促使整個(gè)分析易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

二、設(shè)備
　　實(shí)驗(yàn)室微波爐設(shè)備的主要要求和性能
（1） 爐腔壁必須涂以耐酸腐蝕的材料或裝有防護(hù)罩，并與電子線路隔離，以防腐蝕損壞。目前微波爐腔壁和電子元器件均采用中噴涂TeflonFEP（聚四氟乙烯——氟化乙丙烯），以防腐蝕。
（2） 爐腔內(nèi)必須有良好的排氣裝置，其排氣量約為100立方尺/分，以防酸霧滯留在爐腔內(nèi)。
（3） 由于微波爐輻射是靠波導(dǎo)管傳遞，具有方向性。因此能接受到微波的區(qū)域，其溫度升高快速。所謂存在“熱點(diǎn)”，使加熱不均勻。為使加熱均勻，爐內(nèi)需裝有園盤傳送臺(tái)。加熱物放在園盤傳送臺(tái)上轉(zhuǎn)動(dòng)中加熱，使每個(gè)加熱物都能均勻地接受到微波輻射。
（4） 必須有穩(wěn)定的功率輸出和適當(dāng)?shù)墓β收{(diào)節(jié)裝置。以控制加熱的*條件。功率的不穩(wěn)定，主要由微波輻射反射回磁控管改變它的溫度所引起。為此，國外產(chǎn)品例如CEM公司的微波爐中裝有一種非互易性鐵氧和靜磁場裝置。以防止反射波損壞磁控管，使功率輸出穩(wěn)定，同時(shí)延長了磁控管的使用壽命。提高了消化過程的重現(xiàn)性。
（5） 必須具有微電腦控制。消化所需時(shí)間、功率可以預(yù)先輸入系統(tǒng)的記憶程序中，按程序自動(dòng)進(jìn)行樣品消解。
目前國內(nèi)尚無定型的實(shí)驗(yàn)室微波爐產(chǎn)品。我所技術(shù)服務(wù)中心制造的MWD—1型微波消解系統(tǒng)，是微機(jī)控制的微波爐。包括帶有樣品加熱轉(zhuǎn)盤的消解室，加熱轉(zhuǎn)盤上按外圓周可放6—8個(gè)100ml三角瓶或8—10個(gè)30ml聚四氟乙烯坩堝。泵排煙裝置。加熱功率800瓦，zui大記時(shí)為99分99秒，設(shè)有樣品預(yù)熱功能，此功能已預(yù)調(diào)好三號(hào)火力。定時(shí)與正常加熱一樣。
　　國外微波爐的應(yīng)用日見廣泛，zui常見的是美國國家標(biāo)準(zhǔn)局（NBS）與CEM公司合作開發(fā)生產(chǎn)的MDS—81D微波消解系統(tǒng)。但價(jià)格昂貴，據(jù)報(bào)價(jià)，每臺(tái)約為1萬多美元，是一般用戶難以承受的。
三、注意事項(xiàng)
1、 微波爐不能空載或近似空載操作，如此就有大量的微波輻射被反射回波導(dǎo)管，從而可能損壞磁控管。在少量樣品操作時(shí)，可在轉(zhuǎn)盤中心置一盛有100ml水的燒杯。
2、 任何情況下，都不能在開著爐門時(shí)或爐壁破損時(shí)，試著啟動(dòng)微波爐。這樣會(huì)有大量微波泄漏，嚴(yán)重?fù)p壞人體健康。
3、 嚴(yán)禁使用金屬容器進(jìn)行樣品消解，因微波輻射到金屬時(shí)會(huì)迸出火花和反射電磁波，使樣品無法加熱，也不能使用窄頸的玻璃器皿如容量瓶，以免因氣體來不及外溢，內(nèi)部壓力聚增，而使瓶子爆裂。
4、 必須使用微波能穿透的，不吸收或很少吸收微波的，并有一定耐熱程度的容器材料，進(jìn)行樣品消解，如玻璃、聚四氟乙烯等材料制成的容器。
5、 進(jìn)行樣品消解時(shí)，必須先開啟排氣設(shè)備，消解完畢時(shí)，要繼續(xù)排氣幾分鐘，然后取出樣品容器。這樣可有效地防止酸霧污染工作環(huán)境。
6、 如用密封罐溶樣品，要使用耐壓的密封罐，根據(jù)CEM公司試驗(yàn)，容器內(nèi)壓可高達(dá)200磅/平方英寸。因此密封罐必須具有安全閥裝置，此閥定壓在120磅/平方英寸，以便高于或低于120磅/平方英寸時(shí)打開或關(guān)閉密封罐，以防爆炸。
四、微波爐溶解的應(yīng)用
　　微波溶解技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、生物、地質(zhì)、冶金及其它物料的分析。測定了包括Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cu、Co、Cr、Ce、Fe、Hg、I、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Po、S、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、Tl、V、W、Zn、稀土元素和N及有機(jī)質(zhì)含量。
1、生物樣品的消解
　　生物樣品一般采用干灰化或濕法消解。前者溫度高于450℃，揮發(fā)元素（如Se、Hg、As、Sb、Sn、Te等）易損失，有時(shí)又可為硅酸鹽脫水后的SiO2所包裹，造成元素的損失。后者耗時(shí)、勞動(dòng)強(qiáng)度大，易引起沾污，痕量元素的損失也難以避免。微波爐消解則顯得十分理想?？捎肏NO3—HClO4消解牙齒、旗魚樣只需三分鐘。人們也用HNO3—HCl和HNO3—H2O2消解美國國家標(biāo)準(zhǔn)局標(biāo)準(zhǔn)參考樣桔樹葉、面粉、菠菜、西紅柿、米粉和混合飲食等十幾種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和糞便樣，用ICP測定了8—9個(gè)元素，結(jié)果與*值相*，回收率分別達(dá)92—104%和91.3—114%。國外有人系統(tǒng)地研究了在微波爐中用王水、HF消解生物樣品和其它樣品，測定了25種元素，除Cr和Pb損失較大外，均獲令人滿意的結(jié)果。不需預(yù)灰化，*消解只需三分鐘，能應(yīng)用于常規(guī)分析中。
2、土壤、地質(zhì)環(huán)境樣品的消解
　　可以將微波加熱用于地質(zhì)樣品的消解。如采用王水—HF消解巖石、土壤、河流沉積物、煤、飛灰等樣品，溶解三分鐘，測定其中元素。煤、飛灰中Ba、Ti、Cr量偏低，其它元素結(jié)果的偏差都小于5%。
　　CEM公司已研究開發(fā)出微波凱氏氮消化系統(tǒng)。據(jù)此可進(jìn)行土壤中N的消化測定。我們用本所技術(shù)服務(wù)中心研制的MWD—1型微波爐進(jìn)行了用凱氏消化法、硫酸—重鉻酸鉀消化法和H2SO4—HF—HClO4消化法測定土壤中N的試驗(yàn)。都取得相當(dāng)好的結(jié)果。而H2SO4—HClO4消化法同時(shí)可測P、K，其結(jié)果也令人滿意。丘林法測定土壤中的有機(jī)質(zhì)、過去用油浴、洪箱等加熱。需要等待加熱到180℃，恒溫加熱5分鐘。然后再從試管洗出滴定。耗時(shí)、耗電、不易控制溫度和時(shí)間，不能做到即時(shí)消化，用微波爐消化、省時(shí)、省電，可做到即時(shí)消化，加熱過程由微電腦控制，重現(xiàn)性得到保證。表1為用MWD—1消化測定的有機(jī)質(zhì)、N、P、K的結(jié)果。

表1 微波消解土壤樣品測定結(jié)果的比

注：有機(jī)質(zhì)采用K2Cr2O7—H2SO4法；N采用K2Cr2O7—H2SO4法；P，K為HF—H2SO4—HCLO4法。

3、其它
　　 微波爐加熱還可用于研究天然物料中不同結(jié)合形態(tài)的金屬?？捎糜阡撝袖X的溶解，用HNO3—HCl—HF微波消解只需80秒鐘。微波溶解還特別適于低溫焊料，非鐵基耐熱合金，硅酸鹽材料等。用砂浴或電熱板溶解超耐熱合金往往需要2—3天。微波溶解僅5分鐘。