真空冷凍干燥機(jī)多少錢
參考價 | ¥ 80000 |
訂貨量 | ≥1 |
- 公司名稱 上海精學(xué)科學(xué)儀器有限公司
- 品牌
- 型號
- 產(chǎn)地 上海市閔行區(qū)萬芳路1899號2幢3樓
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時間 2016/12/14 9:53:10
- 訪問次數(shù) 1090
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真空冷凍干燥機(jī)多少錢
型號 | JK-FD-0.5N | JK-FD-1N | JK-FD-5N | JK-FD-10N | JK-FD-20N | JK-FD-50N | JK-FD-100N | JK-FD-200N |
干燥面積 | 0.5平米 | 1平米 | 5平米 | 10平米 | 20平米 | 50平米 | 100平米 | 200平米 |
裝料量 | 5公斤 | 10公斤 | 50公斤 | 100公斤 | 200公斤 | 500公斤 | 1000公斤 | 2000公斤 |
料盤尺寸mm | 400/300 | 500/400/ | 800/650 | 1000/1000 | 1000/1000 | 1000/1000 | 1000/1000 | 1000/1000 |
料盤形式 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 | 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 |
擱板數(shù) | 4塊 | 5塊 | 10塊 | 10塊 | 20塊 | 50塊 | 100塊 | 200塊 |
工作方式 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 | 速凍、凍干 |
箱體材料 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 | 304不銹鋼 |
控制方式 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 | 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 |
真空泵 | 旋片式雙級真空泵 | 旋片式雙級真空泵 | 旋片泵+羅氏真空泵 | 旋片泵+羅氏真空泵 | 旋片泵+羅氏真空泵 | 旋片泵+羅氏真空泵 | 旋片泵+羅氏真空泵 | 旋片泵+羅氏真空泵 |
工作真空度 | ≦130pa | ≦130pa | ≦130pa | ≦130pa | ≦130pa | ≦130pa | ≦130pa | ≦130pa |
極限真空 | <10pa | <10pa | <10pa | <10pa | <10pa | <10pa | <10pa | <10pa |
壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) | 進(jìn)口壓縮機(jī) |
擱板溫度 | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ | -40∽ 60℃ |
擱板加熱方式 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 | 陶瓷加熱片 |
捕水量12小時 | ≧ 5公斤 | ≧ 10公斤 | ≧ 50公斤 | ≧ 100公斤 | ≧ 200公斤 | ≧ 500公斤 | ≧ 1000公斤 | ≧ 2000公斤 |
化霜方式 | 電加熱 | 電加熱 | 電加熱 | 電加熱 | 電加熱 | 電加熱 | 電加熱 | 電加熱 |
冷水蒸氣 | 不需要 | 不需要 | 不需要 | 不需要 | 不需要 | 不需要 | 不需要 | 不需要 |
能源 | 單或三相電 | 單或三相電 | 三相電 | 三相電 | 三相電 | 三相電 | 三相電 | 三相電 |
工作環(huán)境溫度 | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ | ≦ 40℃ |
額定功率 | 2.5千瓦 | 3千瓦 | 8千瓦 | 14千瓦 | 22.5千瓦 | 28千瓦 | 38千瓦 | 55千瓦 |
一般工作周期 | 6小時 | 6小時 | 6小時 | 6小時 | 6小時 | 6小時 | 6小時 | 6小時 |
真空冷凍干燥機(jī)多少錢
凍干產(chǎn)品:
全自動真空冷凍干燥機(jī)
特點(diǎn):(核心技術(shù)保密,已申請)
1:產(chǎn)品、創(chuàng)新型全自動真空冷凍干燥機(jī)
2:相同凍干面積投資成本降低一半
3:相同凍干面積生產(chǎn)時間節(jié)約一半
4:相同凍干面積耗能節(jié)約一半
5: 自動檢測凍干產(chǎn)品共熔點(diǎn)溫度,自動高效升華干燥,確保凍干出優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
參數(shù)表格:(單獨(dú)表格文件)
目前世界上已有較大規(guī)模的真空冷凍干燥食品企業(yè)150多家,真空凍干食品、藥品也在歐.美.日等國市場迅速流行。美國和日本市場上出售的脫水食品中凍干食品已占了40%以上,市場上真空冷凍干燥食品價格是熱風(fēng)干燥食品的4-6倍,是速凍食品價格的7-8倍,其經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。但市場凍干食品供不應(yīng)求,國內(nèi)凍干食品工業(yè)尚處于發(fā)展初期,產(chǎn)量還很低。因此我國應(yīng)加快發(fā)展凍干食品,把豐富的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行深加工增值、外銷創(chuàng)匯?;究煞譃橐韵聨状箢悾?.烹飪原料類:肉.蛋.魚.蝦貝.海參.蔬菜等;2.調(diào)味食品類:蔥.姜.蒜.香料.色素.湯料;3.水果類:蘋果.香蕉.草莓等;4.飲料類:咖啡.茶葉.果汁.菜汁等;5.保健食品類:人參.山藥.蜂蜜.甲魚.冬蟲夏草;6.土特產(chǎn)品類:蘑菇.黃花菜.香椿等;7.食品工業(yè)原料類:蛋類.豆類.干果粉等;8.食品特殊類:航天.航海.軍事.登山.探險等野外作業(yè)用食品。9:保健品、藥品。
但目前,我國生產(chǎn)的凍干食品主要包括:湯料、蝦仁、半成品(如雞蛋粉)、保健品(如凍干人參)及調(diào)料(如中的脫水菜、肉丁)等,總產(chǎn)量不足3000噸,真空冷凍干燥食品可明顯提高人們生活水平的質(zhì)量和檔次,因而前景十分廣闊。
冷 凍干燥技術(shù)是一項(xiàng)對食品護(hù)色、保鮮、保質(zhì)的高新加工技術(shù)。用凍干技術(shù)加工的食品為凍干食品。目前凍干食品在歐美、日本市場迅速流行,凍干脫水后的蔬菜、水 果、肉類、水產(chǎn)、調(diào)料等,除應(yīng)用于宇航、登山、旅游、勘探、采礦等行業(yè)外,并已廣泛進(jìn)入餐館和家庭。在日本消費(fèi)市場凍干食品的比重已達(dá)49%。凍干食品在市場的價格是熱風(fēng)干燥脫水食品的4倍—6倍, 正成為貿(mào)易的大宗食品。 我國是農(nóng)業(yè)大國,有豐富的蔬菜、肉食及水產(chǎn)資源,*以來,我國的農(nóng)牧產(chǎn)品一直徘徊 在出口原料或初級加二階段。凍干食品的技術(shù)含量高,品質(zhì)優(yōu)良,凍干食品已被國內(nèi)外廣大消費(fèi)者*為高檔次的脫水食品,而且正在廣泛地應(yīng)用到食品行業(yè)的各個 領(lǐng)域。食品凍干機(jī)的開發(fā)研究被列為我國的九五重點(diǎn)推廣項(xiàng)目,使得我國的凍干機(jī)開發(fā)研究進(jìn)入了新的時期。發(fā)展我國的凍干食品產(chǎn)業(yè),必須開發(fā)我國的食品凍干設(shè) 備。目前制約凍干食品發(fā)展的主要因素是:凍干機(jī)的巨大的能耗、凍干品合格率低下、凍干周期長。這些成了我們發(fā)展凍干食品的攔路虎。隨著技術(shù)的進(jìn)步、我廠技 術(shù)人員的共同努力,必定會引起食品凍干機(jī)的技術(shù)進(jìn)步,誕生出自動化程度高、凍干周期短(小于6小時)、產(chǎn)品合格率高(95%以上)、能耗低。
冷 凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)*行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中,因此它干燥后疏松多 孔體積不變。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在zui大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
它 的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處 理后,*行速凍,再真空干燥升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向捕水器和干 燥倉提供所需的冷量。對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的 理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價值。
凍干技術(shù) - 影響
冷凍干燥過程實(shí)際上是水的物質(zhì)變化及其轉(zhuǎn)移過程。含有大量水份的生物制品首先凍結(jié)成固體,然后在真空狀態(tài)下固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜,干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品,干燥過程如圖十七所示。
凍干過程有二個放熱過程和二個吸收過程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品,固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。
整 個凍干過程中進(jìn)行著熱量質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預(yù)凍階段:干燥的*階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞;質(zhì)量的 傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程,實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過程,只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥 階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。
如 果在產(chǎn)品的升華過程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使溫度下降,升華速率也逐漸下降,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進(jìn) 行,這時從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,達(dá)到平衡狀態(tài)。
不 如果一個外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,這個平衡狀態(tài)被破壞,凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差。形成了從凍干箱 流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內(nèi)流走的水蒸 汽又不斷被產(chǎn)品中發(fā)生的水蒸汽得到補(bǔ)充,維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進(jìn)行,使產(chǎn)品不斷得到了干燥。
升 華首先從產(chǎn)品的表面開始,在干燥進(jìn)行了一段時間之后,在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面。交界面隨著干燥的進(jìn) 行不斷下降,直到升華完畢交界面消失。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后,水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間;水分子跑出交界面之后,進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間 隔內(nèi)。以后可能還要穿過許多這樣的間隔后,才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間。也可以經(jīng)過一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中,干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隔有時象迷宮一樣。
當(dāng) 水分子跑出產(chǎn)品表面以后,它的運(yùn)動路徑還很曲折??赡芘c玻璃瓶壁碰撞,可能凍干機(jī)的金屬板壁碰撞,也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞,然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)。當(dāng) 水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時,由于該表面的溫度很低,低溫表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動能,使其沒有能量再離開冷凝器的制冷表 面,于是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣就降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力。使凍干箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨著時間 的延長,凍干箱內(nèi)不斷對產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作,產(chǎn)品逐漸得到了干燥。
干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動的阻力越小,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的溫度。
水蒸汽的流動阻力來自以下幾個方面:
產(chǎn)品內(nèi)部的阻力,水分子通過已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個阻力的大小與干燥層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。
容器的阻力,容器的阻力主來自瓶口之處,因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。
機(jī)器本身的阻力。主要是凍干箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān)。
提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度,能增加凍干箱內(nèi)與水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質(zhì)的傳遞,增加干燥速率。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的,不能使產(chǎn)品溫度超過共熔點(diǎn)的溫度。
降低冷凝器的溫度。也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器。同樣能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。
減 少水蒸汽的流動阻力也能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。減小產(chǎn)品的分裝厚度;合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī),減少機(jī)器的管道阻力;選擇 合適的濃度和保護(hù)劑,使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多亂,減少干燥層的阻力;試驗(yàn)*的預(yù)凍方法,造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞,提高干 燥速率。
生 物制品的冷凍干燥產(chǎn)品,需要有一定的物理形態(tài);均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價、長的保存期。因此,不僅要對制苗過程和 凍干后的密封保存進(jìn)行控制。更重要的是對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制,才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。凍干曲線和時序就是進(jìn)行冷凍干燥過程控制的 基本依據(jù)。
凍 干曲線和時序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),而且也是自動控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。例如,利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機(jī)的自動控制時,凸輪和滾筒的刻劃依據(jù)就 是凍干曲線和時序,在用微處理機(jī)對凍干機(jī)進(jìn)行控制時,操作程序的編制依據(jù)也是凍干曲線和時序,按照微機(jī)的一定要求把凍干曲線和時序用操作鍵盤輸入微機(jī)的貯 存器內(nèi)。
凍干曲線是凍干箱板層溫度與時間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中,不同時間板層溫度的變化情況。
凍干時序是在凍干過程中不同時間,各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。
制定凍干曲線以板層為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的??刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏水a(chǎn)品溫度。
產(chǎn) 品的品種:產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同,共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低;加熱時板層的溫度亦相應(yīng)要低些。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大,有些產(chǎn)品則影響較??;一 般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大,病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。要根據(jù)試驗(yàn)找出一個產(chǎn)品的*冷凍速率,以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時間。另外 產(chǎn)品不同,對殘余水份的要求也不同。為了*保存產(chǎn)品,有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些。有些則要求高些。殘余水份含量要求低的產(chǎn)品,凍干時間需長些。殘余 水份含量要求高的產(chǎn)品,凍干時間可縮短。
裝量的多少也影響著凍干曲線的制定。一個是總裝量的多少,一個是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時間也長。
容器的品種也是需要考慮的因素,底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差,后者顯然凍干時間較長。
凍 干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定,凍干機(jī)有各種不同的型號,因此它們的性能也各不相同。有些機(jī)器的性能好,例如板層之間,每板層的各部分之間溫差 小;冷凝器的溫度低,冰負(fù)荷能力大;凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動阻力??;真空泵抽速快,真空度好而穩(wěn)定。有些機(jī)器則差一些。因此盡管是同一產(chǎn)品。當(dāng)用 不同型號的凍干機(jī)進(jìn)行凍干時,曲線也是不一樣的,照搬其它型號機(jī)器的凍干曲線不一定能凍出好的產(chǎn)品來。
預(yù)凍速度
預(yù)凍速度大部分機(jī)器不能進(jìn)行控制,因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時間來決定預(yù)凍的速率,要求預(yù)凍的速率快,則凍干箱先降至降低的溫度,然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱;要求預(yù)凍的速率慢,則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。
預(yù)凍的zui低溫度
這個溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度,預(yù)凍zui低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。
預(yù)凍的時間
產(chǎn)品裝量多,使用的容器底厚而不平整,不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干,凍干箱冷凍機(jī)能力差,每一板層之間以及每一板層的個部分之間溫差大的機(jī)器,則要求預(yù)凍時間長些。為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部凍實(shí),一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的zui低溫度之后再保持1-2小時的時間。
冷凝器降溫的時間
冷凝器要求在預(yù)凍末期,預(yù)凍尚未結(jié)束,抽真空之前開始降溫。之前多少時間要由冷凝器機(jī)器的降溫性能來決定。要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時候,冷凝器的溫度要達(dá)到-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時開始降溫。
冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。溫度始終應(yīng)在-40℃以下。
抽真空時間
預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空的時間,要求在半小時左右的時間真空度能達(dá)到1×10-4毫巴。
抽真空的同時,也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時候,真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。
預(yù)凍結(jié)束的時間
預(yù)凍結(jié)束就是凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn),通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。
開始加熱時間
一般認(rèn)為開始加熱的時間(實(shí)際上抽真空開始升華即已開始)。開始加熱是在真空度達(dá)到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動接通加熱,即空度達(dá)到1×10-1毫巴時,加熱便自動開始;有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達(dá)到1×10-1毫巴甚至更高。
真空報警工作時間
由于真空度對于升華是極其重要的,因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從一開始一直使用到凍干結(jié)束。
一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報警時,一方面發(fā)出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機(jī)對產(chǎn)品進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。
校正漏孔的工作時間
校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞,通常在第二階段工作時使用,繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。使用時間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和調(diào)定的真空度的數(shù)值所決定。
產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的zui高許可溫度因?yàn)檫@時產(chǎn)品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進(jìn)升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相*。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許。
凍干的總時間
凍干的總時間是預(yù)凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間??倳r間確定,凍干結(jié)束時間也確定。
這個時間根據(jù)產(chǎn)品的品種,瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來決定,一般冷凍工作的時間較長,在18-24小時左右,有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時間。
產(chǎn)品在凍干箱內(nèi)工作完畢之后,需要開箱取出產(chǎn)品,并且干燥的產(chǎn)品進(jìn)行密封保存。
由于凍干箱內(nèi)在干燥完畢時仍處于真空狀態(tài)。因此產(chǎn)品出箱必須放入空氣,才能打的開箱門取出產(chǎn)品,放入的空氣應(yīng)是無菌干燥空氣。
由于產(chǎn)品的保存要求各不相同,因此出箱時的處理也各不相同。有些產(chǎn)品僅需放入無菌干燥空氣,然后出箱密封保存即可;有些產(chǎn)品需充氮保存,在出箱時放入氮?dú)?,出箱后再充氮密封保存;有些產(chǎn)品需真空保存,在出箱后再重新抽真空密封保存。
干燥的產(chǎn)品一旦暴露在空氣中,很快會吸收空氣中的水份而 潮解;特別是在潮濕的天氣,使本來已干燥的產(chǎn)品又增加含水量。因此,產(chǎn)品一出箱就應(yīng)迅速的封口,如果因數(shù)量多而封口時間太長的話,應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧┗蚍峙鱿浠蜣D(zhuǎn)移到另一個干燥柜中。
冷 凍干燥的產(chǎn)品由于是真空下干燥的。因此不受氧氣的影響,在出箱時由于放入空氣??諝庵械难鯕鈺⒓辞秩敫稍锂a(chǎn)品的縫隙中,一些活性的基因會很快與氧結(jié)合, 對產(chǎn)品產(chǎn)生不可挽回的影響。即使再抽真空也無濟(jì)于事,因?yàn)檫@是不可逆的氧化作用。如果出箱時放入惰性氣體。例如氮?dú)?,出箱后氧氣就不易侵入產(chǎn)品的縫隙。然 后再用氮?dú)廒s走產(chǎn)品容量內(nèi)的空氣,再封口,則產(chǎn)品受氧損害的程度能減輕。zui根本解決趕走產(chǎn)品受空氣中水份和氧氣影響的辦法是采用箱內(nèi)加塞的辦法。該方法需 采用特殊裝置的凍干箱和特制的瓶與塞互相配合,瓶與塞如圖二十一所示,塞子需穩(wěn)定的放置在瓶子之上,但未塞緊而是塞上一半,俗稱為半加塞。由于塞子上有一 些可通氣的缺口和小孔,因此并不影響冰的升華。在產(chǎn)品干燥完畢之后,可以在真空下或在放入惰性氣體的情況下開動凍干箱的機(jī)械裝置使整箱的塞子全部壓緊,然 后放入空氣出箱,再將瓶塞壓上鋁帽或封蠟使密封性更好。
箱 內(nèi)加塞的機(jī)械裝置是在凍干箱內(nèi)特殊設(shè)計(jì)的,按加塞的動力不同可分為液壓和氣動二種方法。液壓有手動液壓和電動液壓二種。手動液壓是利用手工壓千斤頂,借千 斤頂?shù)牧α縼韷喝肴?。電動液壓是借助馬達(dá)的力量;氣壓有壓縮空氣和真空負(fù)壓二種,壓縮空氣是利用空壓機(jī)的壓縮空氣力量來壓入塞子。真空負(fù)壓是利用凍干箱 的真空狀態(tài),把外界空氣放入箱內(nèi)的特殊橡皮口袋,使橡皮口袋在真空下產(chǎn)生壓力來加塞。根據(jù)設(shè)計(jì)的不同,凍干箱內(nèi)的板層又有固定式和活動式二種。固定式的設(shè) 計(jì):凍干箱內(nèi)放置產(chǎn)品的板層不動,另有一塊可上下活動的板來壓塞子;活動式的設(shè)計(jì):凍干箱放置產(chǎn)品的板層可上下活動,壓塞子也靠板層本身。國內(nèi)大多數(shù)是液 壓馬達(dá)活動式板層的箱內(nèi)加塞裝置。
箱內(nèi)加塞對使用的瓶子和塞子有較高的要求。要求瓶子的高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要??;塞子需采用透氣性差的丁基橡膠,天然橡膠不宜采用。
此外,箱內(nèi)加塞還需注意以下幾點(diǎn):
1. 由于每一瓶子上邊放有一個 塞子,雖然還留有通氣的缺口和小孔,但畢竟增加了 水蒸汽的阻力,因此凍干曲線需要作適當(dāng)?shù)淖兏?,加熱需適當(dāng)減慢,時間需適當(dāng)增加。
2. 由于加塞的總力量較大,為了不使凍干箱內(nèi)的板層彎曲變形,每一層的產(chǎn)品必須放置均勻,不能偏在一方;如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時,空著的板層必須放置厚薄與瓶塞等高的木塊。
3. 加塞的力量不宜調(diào)的太大,當(dāng)然也不能太小。對于活動板層的加壓方式由于每層是串聯(lián)的,即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的,只要計(jì)算一層所需的力就是加塞總力。每一層的力也就是每一瓶所需的力乘上該層上放置的瓶數(shù)。
例如:每瓶加塞的力量為5公斤,每一板層可放置1000瓶,則加塞的力為:
5公斤×1000=5000公斤=5噸
也就是該凍干箱的加塞力為5噸。
液壓泵壓力表的指示并非為加塞力,加塞力是液壓泵壓力表的指示值乘上該機(jī)液壓活塞的截面積。
產(chǎn)品加塞完畢,放氣出箱,壓上鋁帽、貼上標(biāo)簽后可包裝入庫,待檢驗(yàn)合格后即為正式產(chǎn)品。
冷凍干燥共熔點(diǎn)的判定
凍干操作中zui為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)當(dāng)數(shù)對制品共熔點(diǎn)(或共晶點(diǎn))溫度的把握。如果能夠在制品溫度上升到共熔點(diǎn)之前把大部分的水分抽去,那么離成功也就為期不遠(yuǎn)了。那么什么是共熔點(diǎn)呢? 需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,由于海水也是多種物質(zhì)的水溶液.實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn). 另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝聚成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)目不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝聚。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝聚,而是在某一溫度范圍內(nèi)凝聚,當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn),而溶液全部凝聚的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。由于凝固點(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn),所以又叫做共熔點(diǎn).可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的.共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度.
依據(jù)個人的經(jīng)驗(yàn),人工判斷溶液的共熔點(diǎn)無外乎下面幾種方式:
1、從溫度曲線上判斷
溶 液在預(yù)冷過程中,溫度是隨時間下降的,在共熔點(diǎn)之前或之后,都呈現(xiàn)平滑的溫度隨時間下降的曲線,但是在共熔點(diǎn)附近時,也就是說溶液底層開始結(jié)冰時,溫度曲 線陡然上升,然后再迅速下降,直至呈光滑的下降曲線,初始上升點(diǎn)對應(yīng)的溫度即為溶液的冰點(diǎn),zui后的下降點(diǎn)(即再次呈現(xiàn)光滑曲線之拐點(diǎn))所對應(yīng)的溫度即為溶 液的共熔點(diǎn)。其原理在于:溶液凝結(jié)時,會釋放大量的熱量,導(dǎo)致溫度瞬間上升,所以溫度曲線會出現(xiàn)波動,待溶液全部凝成固體后,溫度又隨時間均勻、緩慢下 降。 2、肉眼觀測溶液凝結(jié)的過程來判斷
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預(yù) 冷過程中,樣品溫度下降到某一點(diǎn)時,接近西林瓶底部的溶液開始分層凝結(jié),并逐漸向上蔓延,zui終整瓶西林瓶的溶液都會凝結(jié)。這個過程中,底部開始析出晶體的 溫度稱為溶液的冰點(diǎn),而溶液全部凝結(jié)的溫度即為溶液的凝固點(diǎn),也是共熔點(diǎn)。這種判定有一定的誤差,但比較直觀,不影響大局。
3、用萬用表測測電阻的方式判定
即把萬用表的兩個探針插在溶液里,把萬用表打到歐姆檔,進(jìn)行溶液的冷凍,
注意溶液的電阻值,當(dāng)溶液的電阻值達(dá)zui大值時測定溫度,此時的溫度即產(chǎn)品的共晶點(diǎn)。然后把冷凍好的東西拿出來,放在室溫下溶化,注意電阻值,一旦有數(shù)值
顯示,馬上讀溫度值,此時的溫度即為共溶點(diǎn)。 4、用貝克曼溫度計(jì)測定溫度變化 將溶液置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)快速冷凍至-40度。取出,在室溫下自然升溫,用貝克曼溫度計(jì)每隔30秒記錄一次溫度,持續(xù)好久不變的溫度即為共溶點(diǎn)。 下面是一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃),供參考。