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化工儀器網(wǎng)>產(chǎn)品展廳>實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備>制冷設(shè)備>凍干機(jī)/冷凍干燥機(jī)> 真空冷凍干燥機(jī)多少錢

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真空冷凍干燥機(jī)多少錢

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訂貨量 ≥1
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馬弗爐 微波消解儀

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真空冷凍干燥機(jī)多少錢

 

型號 JK-FD-0.5N JK-FD-1N JK-FD-5N JK-FD-10N JK-FD-20N JK-FD-50N JK-FD-100N JK-FD-200N
干燥面積 0.5平米 1平米 5平米 10平米 20平米 50平米 100平米 200平米
裝料量 5公斤 10公斤 50公斤 100公斤 200公斤 500公斤 1000公斤 2000公斤
料盤尺寸mm 400/300 500/400/ 800/650 1000/1000 1000/1000 1000/1000 1000/1000 1000/1000
料盤形式 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤 不銹鋼盤或不銹鋼網(wǎng)盤
擱板數(shù) 4塊 5塊 10塊 10塊 20塊 50塊 100塊 200塊
工作方式 速凍、凍干 速凍、凍干 速凍、凍干 速凍、凍干 速凍、凍干 速凍、凍干 速凍、凍干 速凍、凍干
箱體材料 304不銹鋼 304不銹鋼 304不銹鋼 304不銹鋼 304不銹鋼 304不銹鋼 304不銹鋼 304不銹鋼
控制方式 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄 電腦自動控制系統(tǒng)、彩色觸摸液晶顯示、記錄
真空泵 旋片式雙級真空泵 旋片式雙級真空泵 旋片泵+羅氏真空泵 旋片泵+羅氏真空泵 旋片泵+羅氏真空泵 旋片泵+羅氏真空泵 旋片泵+羅氏真空泵 旋片泵+羅氏真空泵
工作真空度 ≦130pa ≦130pa ≦130pa ≦130pa ≦130pa ≦130pa ≦130pa ≦130pa
極限真空 <10pa <10pa <10pa <10pa <10pa <10pa <10pa <10pa
壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī) 進(jìn)口壓縮機(jī)
擱板溫度 -40∽ 60℃ -40∽ 60℃ -40∽ 60℃ -40∽ 60℃ -40∽ 60℃ -40∽ 60℃ -40∽ 60℃ -40∽ 60℃
擱板加熱方式 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片 陶瓷加熱片
捕水量12小時 ≧ 5公斤 ≧ 10公斤 ≧ 50公斤 ≧ 100公斤 ≧ 200公斤 ≧ 500公斤 ≧ 1000公斤 ≧ 2000公斤
化霜方式 電加熱 電加熱 電加熱 電加熱 電加熱 電加熱 電加熱 電加熱
冷水蒸氣 不需要 不需要 不需要 不需要 不需要 不需要 不需要 不需要
能源 單或三相電 單或三相電 三相電 三相電 三相電 三相電 三相電 三相電
工作環(huán)境溫度 ≦ 40℃ ≦ 40℃ ≦ 40℃ ≦ 40℃ ≦ 40℃ ≦ 40℃ ≦ 40℃ ≦ 40℃
額定功率 2.5千瓦 3千瓦 8千瓦 14千瓦 22.5千瓦 28千瓦 38千瓦 55千瓦
一般工作周期 6小時 6小時 6小時 6小時 6小時 6小時 6小時 6小時

 

真空冷凍干燥機(jī)多少錢

 

 


 

 

 

 

 

 

 

凍干產(chǎn)品:

 全自動真空冷凍干燥機(jī)

 

特點(diǎn):(核心技術(shù)保密,已申請)

1:產(chǎn)品、創(chuàng)新型全自動真空冷凍干燥機(jī)

2:相同凍干面積投資成本降低一半

3:相同凍干面積生產(chǎn)時間節(jié)約一半

4:相同凍干面積耗能節(jié)約一半

5: 自動檢測凍干產(chǎn)品共熔點(diǎn)溫度,自動高效升華干燥,確保凍干出優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。

參數(shù)表格:(單獨(dú)表格文件)

          目前世界上已有較大規(guī)模的真空冷凍干燥食品企業(yè)150多家,真空凍干食品、藥品也在歐.美.日等國市場迅速流行。美國和日本市場上出售的脫水食品中凍干食品已占了40%以上,市場上真空冷凍干燥食品價格是熱風(fēng)干燥食品的4-6倍,是速凍食品價格的7-8倍,其經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。但市場凍干食品供不應(yīng)求,國內(nèi)凍干食品工業(yè)尚處于發(fā)展初期,產(chǎn)量還很低。因此我國應(yīng)加快發(fā)展凍干食品,把豐富的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行深加工增值、外銷創(chuàng)匯?;究煞譃橐韵聨状箢悾?.烹飪原料類:肉.蛋.魚.蝦貝.海參.蔬菜等;2.調(diào)味食品類:蔥.姜.蒜.香料.色素.湯料;3.水果類:蘋果.香蕉.草莓等;4.飲料類:咖啡.茶葉.果汁.菜汁等;5.保健食品類:人參.山藥.蜂蜜.甲魚.冬蟲夏草;6.土特產(chǎn)品類:蘑菇.黃花菜.香椿等;7.食品工業(yè)原料類:蛋類.豆類.干果粉等;8.食品特殊類:航天.航海.軍事.登山.探險等野外作業(yè)用食品。9:保健品、藥品。

 

但目前,我國生產(chǎn)的凍干食品主要包括:湯料、蝦仁、半成品(如雞蛋粉)、保健品(如凍干人參)及調(diào)料(如中的脫水菜、肉丁)等,總產(chǎn)量不足3000噸,真空冷凍干燥食品可明顯提高人們生活水平的質(zhì)量和檔次,因而前景十分廣闊。

冷 凍干燥技術(shù)是一項(xiàng)對食品護(hù)色、保鮮、保質(zhì)的高新加工技術(shù)。用凍干技術(shù)加工的食品為凍干食品。目前凍干食品在歐美、日本市場迅速流行,凍干脫水后的蔬菜、水 果、肉類、水產(chǎn)、調(diào)料等,除應(yīng)用于宇航、登山、旅游、勘探、采礦等行業(yè)外,并已廣泛進(jìn)入餐館和家庭。在日本消費(fèi)市場凍干食品的比重已達(dá)49%。凍干食品在市場的價格是熱風(fēng)干燥脫水食品的4倍—6倍, 正成為貿(mào)易的大宗食品。 我國是農(nóng)業(yè)大國,有豐富的蔬菜、肉食及水產(chǎn)資源,*以來,我國的農(nóng)牧產(chǎn)品一直徘徊 在出口原料或初級加二階段。凍干食品的技術(shù)含量高,品質(zhì)優(yōu)良,凍干食品已被國內(nèi)外廣大消費(fèi)者*為高檔次的脫水食品,而且正在廣泛地應(yīng)用到食品行業(yè)的各個 領(lǐng)域。食品凍干機(jī)的開發(fā)研究被列為我國的九五重點(diǎn)推廣項(xiàng)目,使得我國的凍干機(jī)開發(fā)研究進(jìn)入了新的時期。發(fā)展我國的凍干食品產(chǎn)業(yè),必須開發(fā)我國的食品凍干設(shè) 備。目前制約凍干食品發(fā)展的主要因素是:凍干機(jī)的巨大的能耗、凍干品合格率低下、凍干周期長。這些成了我們發(fā)展凍干食品的攔路虎。隨著技術(shù)的進(jìn)步、我廠技 術(shù)人員的共同努力,必定會引起食品凍干機(jī)的技術(shù)進(jìn)步,誕生出自動化程度高、凍干周期短(小于6小時)、產(chǎn)品合格率高(95%以上)、能耗低。

 

 冷 凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)*行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中,因此它干燥后疏松多 孔體積不變。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。

 

物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在zui大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。

  

 

 它 的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處 理后,*行速凍,再真空干燥升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向捕水器和干 燥倉提供所需的冷量。對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的 理論和工藝應(yīng)有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價值。

凍干技術(shù) - 影響

冷凍干燥過程實(shí)際上是水的物質(zhì)變化及其轉(zhuǎn)移過程。含有大量水份的生物制品首先凍結(jié)成固體,然后在真空狀態(tài)下固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內(nèi)凝華成冰霜,干燥結(jié)束后冰霜熔化排出。在凍干箱內(nèi)得到了需要的冷凍干燥產(chǎn)品,干燥過程如圖十七所示。

凍干過程有二個放熱過程和二個吸收過程:液體生物制品放出熱量凝固成固體生物制品,固體生物制品在真空下吸收熱量升華成水蒸汽。水蒸汽在冷凝器中放出熱量凝華成冰霜,凍干結(jié)束后冰霜在冷凝器中吸收熱量熔化成水。

整 個凍干過程中進(jìn)行著熱量質(zhì)量的傳遞現(xiàn)象。熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預(yù)凍階段:干燥的*階段和第二階段以及化霜階段均進(jìn)行著熱量的傳遞;質(zhì)量的 傳遞僅在干燥階段進(jìn)行,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內(nèi)凝華成冰霜的過程,實(shí)際上也是質(zhì)量傳遞的過程,只有發(fā)生了質(zhì)量的傳遞產(chǎn)品才能獲得干燥。在干燥 階段,熱的傳遞是為了促進(jìn)質(zhì)的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質(zhì)的傳遞。

如 果在產(chǎn)品的升華過程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使溫度下降,升華速率也逐漸下降,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進(jìn) 行,這時從凍結(jié)產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結(jié)產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,達(dá)到平衡狀態(tài)。

不 如果一個外界熱量加到凍結(jié)產(chǎn)品上,這個平衡狀態(tài)被破壞,凍結(jié)產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差。形成了從凍干箱 流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內(nèi)的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內(nèi)便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內(nèi)流走的水蒸 汽又不斷被產(chǎn)品中發(fā)生的水蒸汽得到補(bǔ)充,維持凍干箱內(nèi)較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進(jìn)行,使產(chǎn)品不斷得到了干燥。

升 華首先從產(chǎn)品的表面開始,在干燥進(jìn)行了一段時間之后,在凍結(jié)產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結(jié)產(chǎn)品之間的交界面。交界面隨著干燥的進(jìn) 行不斷下降,直到升華完畢交界面消失。當(dāng)產(chǎn)生了交界面之后,水分子要穿越這層已干燥的產(chǎn)品才能進(jìn)入空間;水分子跑出交界面之后,進(jìn)入已經(jīng)干燥產(chǎn)品的某一間 隔內(nèi)。以后可能還要穿過許多這樣的間隔后,才能從產(chǎn)品的縫隙進(jìn)入空間。也可以經(jīng)過一些轉(zhuǎn)折又回到凍結(jié)產(chǎn)品之中,干燥產(chǎn)品內(nèi)的間隔有時象迷宮一樣。

當(dāng) 水分子跑出產(chǎn)品表面以后,它的運(yùn)動路徑還很曲折??赡芘c玻璃瓶壁碰撞,可能凍干機(jī)的金屬板壁碰撞,也經(jīng)常發(fā)生水分子之間的相互碰撞,然后進(jìn)入冷凝器內(nèi)。當(dāng) 水分子與冷凝器的制冷表面發(fā)生碰撞時,由于該表面的溫度很低,低溫表面吸收了水分子的能量,這樣水分子便失去了動能,使其沒有能量再離開冷凝器的制冷表 面,于是水分子被“捕獲”了。大量水分子捕獲后在冷凝器表面形成一層冰霜,這樣就降低了系統(tǒng)內(nèi)的水蒸汽壓力。使凍干箱的水蒸汽不斷的流向冷凝器。隨著時間 的延長,凍干箱內(nèi)不斷對產(chǎn)品進(jìn)行加熱以及冷凝器的持久工作,產(chǎn)品逐漸得到了干燥。

干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動的阻力越小,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決與冷凝器的有效溫度和產(chǎn)品溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的溫度。

水蒸汽的流動阻力來自以下幾個方面:

產(chǎn)品內(nèi)部的阻力,水分子通過已經(jīng)干燥的產(chǎn)品層的阻力。這個阻力的大小與干燥層的結(jié)構(gòu)與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。

容器的阻力,容器的阻力主來自瓶口之處,因?yàn)槠靠诘慕孛孑^小,瓶口處可能還有某些物品。例如:帶槽的橡皮塞、紗布等,瓶口截面大,則阻力小。

機(jī)器本身的阻力。主要是凍干箱與冷凝器之間管道的阻力,管道粗、短、直則阻力小。另外阻力還與凍干箱的結(jié)構(gòu)和幾何形狀有關(guān)。

提高凍干箱內(nèi)產(chǎn)品的溫度,能增加凍干箱內(nèi)與水蒸汽壓力,加速水蒸汽流向冷凝器,加快質(zhì)的傳遞,增加干燥速率。但是提高產(chǎn)品的溫度是有一定限度的,不能使產(chǎn)品溫度超過共熔點(diǎn)的溫度。

降低冷凝器的溫度。也就降低了冷凝器內(nèi)水蒸汽的壓力,也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器。同樣能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。但是更多的降低冷凝器的溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。

減 少水蒸汽的流動阻力也能加快質(zhì)的傳遞,提高干燥速率。減小產(chǎn)品的分裝厚度;合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī),減少機(jī)器的管道阻力;選擇 合適的濃度和保護(hù)劑,使干燥產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)疏松多亂,減少干燥層的阻力;試驗(yàn)*的預(yù)凍方法,造成有利于升華的冰晶結(jié)構(gòu)等。這些方法均能促進(jìn)質(zhì)的傳遞,提高干 燥速率。

凍干技術(shù) - 時序

生 物制品的冷凍干燥產(chǎn)品,需要有一定的物理形態(tài);均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價、長的保存期。因此,不僅要對制苗過程和 凍干后的密封保存進(jìn)行控制。更重要的是對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制,才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。凍干曲線和時序就是進(jìn)行冷凍干燥過程控制的 基本依據(jù)。

凍 干曲線和時序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),而且也是自動控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。例如,利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機(jī)的自動控制時,凸輪和滾筒的刻劃依據(jù)就 是凍干曲線和時序,在用微處理機(jī)對凍干機(jī)進(jìn)行控制時,操作程序的編制依據(jù)也是凍干曲線和時序,按照微機(jī)的一定要求把凍干曲線和時序用操作鍵盤輸入微機(jī)的貯 存器內(nèi)。

凍干曲線是凍干箱板層溫度與時間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中,不同時間板層溫度的變化情況。

凍干時序是在凍干過程中不同時間,各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。

制定凍干曲線以板層為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的??刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏水a(chǎn)品溫度。

因素

產(chǎn) 品的品種:產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同,共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低;加熱時板層的溫度亦相應(yīng)要低些。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大,有些產(chǎn)品則影響較??;一 般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大,病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。要根據(jù)試驗(yàn)找出一個產(chǎn)品的*冷凍速率,以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時間。另外 產(chǎn)品不同,對殘余水份的要求也不同。為了*保存產(chǎn)品,有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些。有些則要求高些。殘余水份含量要求低的產(chǎn)品,凍干時間需長些。殘余 水份含量要求高的產(chǎn)品,凍干時間可縮短。

裝量的多少也影響著凍干曲線的制定。一個是總裝量的多少,一個是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時間也長。

容器的品種也是需要考慮的因素,底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差,后者顯然凍干時間較長。

凍 干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定,凍干機(jī)有各種不同的型號,因此它們的性能也各不相同。有些機(jī)器的性能好,例如板層之間,每板層的各部分之間溫差 小;冷凝器的溫度低,冰負(fù)荷能力大;凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動阻力??;真空泵抽速快,真空度好而穩(wěn)定。有些機(jī)器則差一些。因此盡管是同一產(chǎn)品。當(dāng)用 不同型號的凍干機(jī)進(jìn)行凍干時,曲線也是不一樣的,照搬其它型號機(jī)器的凍干曲線不一定能凍出好的產(chǎn)品來。

數(shù)據(jù)

預(yù)凍速度

預(yù)凍速度大部分機(jī)器不能進(jìn)行控制,因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時間來決定預(yù)凍的速率,要求預(yù)凍的速率快,則凍干箱先降至降低的溫度,然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱;要求預(yù)凍的速率慢,則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。

預(yù)凍的zui低溫度

這個溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度,預(yù)凍zui低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。

預(yù)凍的時間

產(chǎn)品裝量多,使用的容器底厚而不平整,不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干,凍干箱冷凍機(jī)能力差,每一板層之間以及每一板層的個部分之間溫差大的機(jī)器,則要求預(yù)凍時間長些。為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部凍實(shí),一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的zui低溫度之后再保持1-2小時的時間。

冷凝器降溫的時間

冷凝器要求在預(yù)凍末期,預(yù)凍尚未結(jié)束,抽真空之前開始降溫。之前多少時間要由冷凝器機(jī)器的降溫性能來決定。要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時候,冷凝器的溫度要達(dá)到-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時開始降溫。

冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。溫度始終應(yīng)在-40℃以下。

抽真空時間

預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空的時間,要求在半小時左右的時間真空度能達(dá)到1×10-4毫巴。

抽真空的同時,也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時候,真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。

預(yù)凍結(jié)束的時間

預(yù)凍結(jié)束就是凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn),通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。

開始加熱時間

一般認(rèn)為開始加熱的時間(實(shí)際上抽真空開始升華即已開始)。開始加熱是在真空度達(dá)到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動接通加熱,即空度達(dá)到1×10-1毫巴時,加熱便自動開始;有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達(dá)到1×10-1毫巴甚至更高。

真空報警工作時間

由于真空度對于升華是極其重要的,因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從一開始一直使用到凍干結(jié)束。

一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報警時,一方面發(fā)出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機(jī)對產(chǎn)品進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。

校正漏孔的工作時間

校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞,通常在第二階段工作時使用,繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。使用時間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和調(diào)定的真空度的數(shù)值所決定。

產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度

板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的zui高許可溫度因?yàn)檫@時產(chǎn)品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進(jìn)升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相*。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許。

凍干的總時間

凍干的總時間是預(yù)凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間??倳r間確定,凍干結(jié)束時間也確定。

這個時間根據(jù)產(chǎn)品的品種,瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來決定,一般冷凍工作的時間較長,在18-24小時左右,有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時間。

凍干技術(shù) - 凍干

產(chǎn)品在凍干箱內(nèi)工作完畢之后,需要開箱取出產(chǎn)品,并且干燥的產(chǎn)品進(jìn)行密封保存。

由于凍干箱內(nèi)在干燥完畢時仍處于真空狀態(tài)。因此產(chǎn)品出箱必須放入空氣,才能打的開箱門取出產(chǎn)品,放入的空氣應(yīng)是無菌干燥空氣。

由于產(chǎn)品的保存要求各不相同,因此出箱時的處理也各不相同。有些產(chǎn)品僅需放入無菌干燥空氣,然后出箱密封保存即可;有些產(chǎn)品需充氮保存,在出箱時放入氮?dú)?,出箱后再充氮密封保存;有些產(chǎn)品需真空保存,在出箱后再重新抽真空密封保存。

干燥的產(chǎn)品一旦暴露在空氣中,很快會吸收空氣中的水份而 潮解;特別是在潮濕的天氣,使本來已干燥的產(chǎn)品又增加含水量。因此,產(chǎn)品一出箱就應(yīng)迅速的封口,如果因數(shù)量多而封口時間太長的話,應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧┗蚍峙鱿浠蜣D(zhuǎn)移到另一個干燥柜中。

冷 凍干燥的產(chǎn)品由于是真空下干燥的。因此不受氧氣的影響,在出箱時由于放入空氣??諝庵械难鯕鈺⒓辞秩敫稍锂a(chǎn)品的縫隙中,一些活性的基因會很快與氧結(jié)合, 對產(chǎn)品產(chǎn)生不可挽回的影響。即使再抽真空也無濟(jì)于事,因?yàn)檫@是不可逆的氧化作用。如果出箱時放入惰性氣體。例如氮?dú)?,出箱后氧氣就不易侵入產(chǎn)品的縫隙。然 后再用氮?dú)廒s走產(chǎn)品容量內(nèi)的空氣,再封口,則產(chǎn)品受氧損害的程度能減輕。zui根本解決趕走產(chǎn)品受空氣中水份和氧氣影響的辦法是采用箱內(nèi)加塞的辦法。該方法需 采用特殊裝置的凍干箱和特制的瓶與塞互相配合,瓶與塞如圖二十一所示,塞子需穩(wěn)定的放置在瓶子之上,但未塞緊而是塞上一半,俗稱為半加塞。由于塞子上有一 些可通氣的缺口和小孔,因此并不影響冰的升華。在產(chǎn)品干燥完畢之后,可以在真空下或在放入惰性氣體的情況下開動凍干箱的機(jī)械裝置使整箱的塞子全部壓緊,然 后放入空氣出箱,再將瓶塞壓上鋁帽或封蠟使密封性更好。

箱 內(nèi)加塞的機(jī)械裝置是在凍干箱內(nèi)特殊設(shè)計(jì)的,按加塞的動力不同可分為液壓和氣動二種方法。液壓有手動液壓和電動液壓二種。手動液壓是利用手工壓千斤頂,借千 斤頂?shù)牧α縼韷喝肴?。電動液壓是借助馬達(dá)的力量;氣壓有壓縮空氣和真空負(fù)壓二種,壓縮空氣是利用空壓機(jī)的壓縮空氣力量來壓入塞子。真空負(fù)壓是利用凍干箱 的真空狀態(tài),把外界空氣放入箱內(nèi)的特殊橡皮口袋,使橡皮口袋在真空下產(chǎn)生壓力來加塞。根據(jù)設(shè)計(jì)的不同,凍干箱內(nèi)的板層又有固定式和活動式二種。固定式的設(shè) 計(jì):凍干箱內(nèi)放置產(chǎn)品的板層不動,另有一塊可上下活動的板來壓塞子;活動式的設(shè)計(jì):凍干箱放置產(chǎn)品的板層可上下活動,壓塞子也靠板層本身。國內(nèi)大多數(shù)是液 壓馬達(dá)活動式板層的箱內(nèi)加塞裝置。

箱內(nèi)加塞對使用的瓶子和塞子有較高的要求。要求瓶子的高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要??;塞子需采用透氣性差的丁基橡膠,天然橡膠不宜采用。

凍干技術(shù) - 加塞

此外,箱內(nèi)加塞還需注意以下幾點(diǎn):

1. 由于每一瓶子上邊放有一個 塞子,雖然還留有通氣的缺口和小孔,但畢竟增加了 水蒸汽的阻力,因此凍干曲線需要作適當(dāng)?shù)淖兏?,加熱需適當(dāng)減慢,時間需適當(dāng)增加。

2. 由于加塞的總力量較大,為了不使凍干箱內(nèi)的板層彎曲變形,每一層的產(chǎn)品必須放置均勻,不能偏在一方;如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時,空著的板層必須放置厚薄與瓶塞等高的木塊。

3. 加塞的力量不宜調(diào)的太大,當(dāng)然也不能太小。對于活動板層的加壓方式由于每層是串聯(lián)的,即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的,只要計(jì)算一層所需的力就是加塞總力。每一層的力也就是每一瓶所需的力乘上該層上放置的瓶數(shù)。

例如:每瓶加塞的力量為5公斤,每一板層可放置1000瓶,則加塞的力為:

5公斤×1000=5000公斤=5噸

也就是該凍干箱的加塞力為5噸。

液壓泵壓力表的指示并非為加塞力,加塞力是液壓泵壓力表的指示值乘上該機(jī)液壓活塞的截面積。

產(chǎn)品加塞完畢,放氣出箱,壓上鋁帽、貼上標(biāo)簽后可包裝入庫,待檢驗(yàn)合格后即為正式產(chǎn)品。

 

 

冷凍干燥共熔點(diǎn)的判定

凍干操作中zui為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)當(dāng)數(shù)對制品共熔點(diǎn)(或共晶點(diǎn))溫度的把握。如果能夠在制品溫度上升到共熔點(diǎn)之前把大部分的水分抽去,那么離成功也就為期不遠(yuǎn)了。那么什么是共熔點(diǎn)呢?                 需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,由于海水也是多種物質(zhì)的水溶液.實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝聚成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)目不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝聚。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝聚,而是在某一溫度范圍內(nèi)凝聚,當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn),而溶液全部凝聚的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。由于凝固點(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn),所以又叫做共熔點(diǎn).可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的.共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度.

      依據(jù)個人的經(jīng)驗(yàn),人工判斷溶液的共熔點(diǎn)無外乎下面幾種方式:

       1、從溫度曲線上判斷

     溶 液在預(yù)冷過程中,溫度是隨時間下降的,在共熔點(diǎn)之前或之后,都呈現(xiàn)平滑的溫度隨時間下降的曲線,但是在共熔點(diǎn)附近時,也就是說溶液底層開始結(jié)冰時,溫度曲 線陡然上升,然后再迅速下降,直至呈光滑的下降曲線,初始上升點(diǎn)對應(yīng)的溫度即為溶液的冰點(diǎn),zui后的下降點(diǎn)(即再次呈現(xiàn)光滑曲線之拐點(diǎn))所對應(yīng)的溫度即為溶 液的共熔點(diǎn)。其原理在于:溶液凝結(jié)時,會釋放大量的熱量,導(dǎo)致溫度瞬間上升,所以溫度曲線會出現(xiàn)波動,待溶液全部凝成固體后,溫度又隨時間均勻、緩慢下 降。       2、肉眼觀測溶液凝結(jié)的過程來判斷

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預(yù) 冷過程中,樣品溫度下降到某一點(diǎn)時,接近西林瓶底部的溶液開始分層凝結(jié),并逐漸向上蔓延,zui終整瓶西林瓶的溶液都會凝結(jié)。這個過程中,底部開始析出晶體的 溫度稱為溶液的冰點(diǎn),而溶液全部凝結(jié)的溫度即為溶液的凝固點(diǎn),也是共熔點(diǎn)。這種判定有一定的誤差,但比較直觀,不影響大局。

      3、用萬用表測測電阻的方式判定

即把萬用表的兩個探針插在溶液里,把萬用表打到歐姆檔,進(jìn)行溶液的冷凍,

注意溶液的電阻值,當(dāng)溶液的電阻值達(dá)zui大值時測定溫度,此時的溫度即產(chǎn)品的共晶點(diǎn)。然后把冷凍好的東西拿出來,放在室溫下溶化,注意電阻值,一旦有數(shù)值

顯示,馬上讀溫度值,此時的溫度即為共溶點(diǎn)。   4、用貝克曼溫度計(jì)測定溫度變化  將溶液置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)快速冷凍至-40度。取出,在室溫下自然升溫,用貝克曼溫度計(jì)每隔30秒記錄一次溫度,持續(xù)好久不變的溫度即為共溶點(diǎn)。      下面是一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(),供參考。

 

 

 

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