1.基本理論

測定鈾常見的方法有分光光度法、比色法和激光熒光法。钚常見的測定方法有α計(jì)數(shù)法、α能譜法和X射線計(jì)數(shù)法。但是用上述方法在熱試樣品分析過程中及樣品預(yù)處理時(shí)操作比較煩瑣，耗時(shí)較長，并且不能直接測定鈾和钚?；瘜W(xué)預(yù)處理樣品后采用石墨晶體預(yù)衍射X射線熒光法測定鈾和钚，效果好，速度快。
我國后處理工藝分析中，以前較少采用X熒光分析方法。主要原因是樣品本身具有的放射性，對(duì)測量產(chǎn)生較大干擾。采用石墨晶體預(yù)衍射能量色散X射線熒光(EDXRF)分析，較好解決了放射性干擾的問題，U 的檢出限比通常的EDXRF降低了約1個(gè)數(shù)量級(jí)。我們自行開發(fā)的墨晶體預(yù)衍射EDXRF分析儀器，是在普通的能量色散X射線熒光的樣品和探測器之間精心設(shè)計(jì)加工了1個(gè)石墨晶體衍射器，用以排除樣品本身放射性的影響，使其適用于測量乏燃料后處理工藝溶液。可以廣泛應(yīng)用于后處理工藝分析中。

2.儀器構(gòu)成

2.2.1高壓電源：石墨晶體預(yù)衍射X射線熒光分析儀是給X光管提供高壓和電流并保持高壓和電流穩(wěn)定的裝置，由升壓變壓器、高壓整流濾波、電壓電流調(diào)整及其相關(guān)的安全保護(hù)裝置構(gòu)成。
2.2.2 X光管：由發(fā)射熱電子的燈絲陰極和接受電子的靶陽極組成。在電流作用下發(fā)射熱電子，在二極間高壓電場作用下，熱電子高速飛向靶陽極，產(chǎn)生X射線。
2.2.3 探測器：石墨晶體預(yù)衍射X射線熒光分析儀將X熒光轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷好}沖信號(hào)。為了準(zhǔn)確區(qū)別不同能量的X熒光，必須采用SDD半導(dǎo)體探測器才能達(dá)到能量分辨率。
2.2.4放大器：電壓脈沖信號(hào)放大到一定倍數(shù)，分為前置放大器和主放大器。前置放大器一般設(shè)計(jì)在探測器內(nèi)，主放大器一般和多道分析器設(shè)計(jì)在同一主板里。
2.2.5多道分析器：多道脈沖幅度分析器是核譜測量中的關(guān)鍵部件，它的作用是把被測得的模擬量轉(zhuǎn)變成計(jì)算機(jī)可以接受的數(shù)值量。經(jīng)過放大的電壓脈沖信號(hào)進(jìn)入模數(shù)轉(zhuǎn)換器（ADC）以數(shù)字形式進(jìn)入和存儲(chǔ)在分析器各自的通道。幅度相同的脈沖進(jìn)入同一通道，并加以記錄。
2.2.6數(shù)據(jù)處理：主要包括X熒光能譜譜線的成形、譜線中各元素的特征譜峰識(shí)別、譜線的能量刻度、目標(biāo)元素對(duì)應(yīng)峰面積的計(jì)算、譜線漂移實(shí)時(shí)穩(wěn)譜、建立數(shù)據(jù)庫、分析樣品、含量計(jì)算及報(bào)告打印等功能。