XAFS/XES 臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀

美國(guó)easyXAFS公司新推出臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀，采用·有的X射線單色器設(shè)計(jì)，無(wú)需同步輻射光源，在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中實(shí)現(xiàn)X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)測(cè)量和分析，以*的靈敏度和光源質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)對(duì)元素的測(cè)定、價(jià)態(tài)和配位結(jié)構(gòu)分析等。此外，該設(shè)備還能夠進(jìn)行X射線發(fā)射譜測(cè)試(XES)，該表征本質(zhì)上是超高能量分辨率的X射線熒光光譜(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以對(duì)樣品的局部電子結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)信息互補(bǔ)。廣泛應(yīng)用于電池、催化劑、環(huán)境、放射性化學(xué)、地質(zhì)、陶瓷等研究域。

XAFS/XES 設(shè)備點(diǎn)

-  無(wú)需同步輻射光源

-  科研別譜圖效果

-  臺(tái)式設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用

-  可外接儀器設(shè)備，控制樣品條件

-  可實(shí)現(xiàn)多個(gè)樣品或多種條件測(cè)試

-  操作便捷、維護(hù)成本低

XAFS/XES 設(shè)備參數(shù)

設(shè)備型號(hào)

應(yīng)用案例

催化劑研究：實(shí)驗(yàn)室X射線吸收譜（XAFS）助力解析缺陷位點(diǎn)在OER反應(yīng)中的作用機(jī)制

   表面缺陷調(diào)控工程被認(rèn)為是提高催化劑催化活性的種高效方法。因?yàn)楸砻嫒毕莨こ炭梢杂行д{(diào)控活性位點(diǎn)的配位環(huán)境，從而化催化劑的電子結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)電子轉(zhuǎn)移和中間產(chǎn)物（*OH、*O和*OOH）吸附自由能的化，大大提升催化反應(yīng)效率。層狀雙金屬氫氧化物（LDH）因其在水氧化（OER）反應(yīng)中的異性能而被廣泛研究。而表面缺陷的引入將進(jìn)步提升其在OER中的催化效率。近期，鄭州大學(xué)馬煒/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe雙金屬氫氧化物納米片中表面缺陷對(duì)于OER反應(yīng)的巨大提升作用，同時(shí)通過(guò)結(jié)合X射線吸收譜（臺(tái)式easyXAFS300+，美國(guó)easyXAFS公司），成功揭示了氧化前后催化劑的精細(xì)結(jié)構(gòu)變化，為表面缺陷在催化反應(yīng)中的作用機(jī)制提供數(shù)據(jù)支撐，相關(guān)研究成果發(fā)表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

圖1. (a) Ni_1/2Fe_1/2(OH)₂/CNT-24及其他樣品的XAFS圖，Ni k edge（b）徑向距離χ(R)空間譜，（c）χ(R)空間擬合曲線圖，（d）k2χ(k)空間譜擬合曲線

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電池材料：實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式XAFS在高性能水系鋅離子電池研究中的應(yīng)用

   美國(guó)華盛頓大學(xué)曹國(guó)忠教授等人合作在Nano Energy上發(fā)表了題為“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系鋅離子電池相關(guān)研究成果。該研究通過(guò)水熱合成法引入Al³⁺，有效的改善了純水合氧化釩 (VOH) 正材料用于水系鋅電池中的缺點(diǎn)：包括提升其離子遷移率和循環(huán)穩(wěn)定性等^[1]。Al³⁺的成功摻入，在改變V原子局部原子環(huán)境的同時(shí)，增加了材料中V⁴⁺的含量，使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格間距和更高的電導(dǎo)率，實(shí)現(xiàn)了Zn²⁺的快速遷移和電子轉(zhuǎn)移。該正材料在50 mA·g^-1下的初始容量達(dá)到380 mAh·g^-1，且具有較好的長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性（容量保持超過(guò) 3000 次循環(huán)）。

   值得提的是，該團(tuán)隊(duì)通過(guò)用臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀（easyXAFS300+）獲得了V k邊的邊前及近邊結(jié)構(gòu)譜圖，并對(duì)Al³⁺摻雜的VOH 正材料進(jìn)行了深入的研究，從而揭示了引入Al³⁺后，VOH的結(jié)構(gòu)變化及充放電過(guò)程中的有作用等。

參考文獻(xiàn)：

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.

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環(huán)境修復(fù)：臺(tái)式XAFS/XES譜儀分析檢測(cè)Cr元素的應(yīng)用

   美國(guó)華盛頓大學(xué)Gerald Seidler教授通過(guò)實(shí)驗(yàn)室XAFS/XES譜儀完成了環(huán)境和工業(yè)制成品中Cr元素的價(jià)態(tài)和含量的分析。

   圖1顯示了XAFS光譜Cr近邊區(qū)結(jié)果（XANES）。研究人員用臺(tái)式XAFS技術(shù)輕松對(duì)鉻元素進(jìn)行分析檢測(cè)，不僅完成了標(biāo)準(zhǔn)品化合物K2CrO4的測(cè)試及擬合分析，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了對(duì)實(shí)際生產(chǎn)樣品的表征。

圖1. XAFS近邊區(qū)光譜（a）六價(jià)參考化合物，鉻酸鉀；（b）CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金屬分析的認(rèn)證參考材料

   臺(tái)式XAFS譜儀也同時(shí)配置了XES模組，通過(guò)激發(fā)定元素內(nèi)層電子后使外層電子產(chǎn)生弛豫并發(fā)射X射線熒光，對(duì)其能量和強(qiáng)度進(jìn)行分析可以精確的給出目標(biāo)元素的氧化態(tài)、自旋態(tài)、共價(jià)、質(zhì)子化狀態(tài)、配體環(huán)境等信息。由于不依賴于同步輻射，且得益于有的單色器設(shè)計(jì)，可以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)高分辨寬角高通量的XES元素分析（包括P, S, V，Zn, Cr, Ni, As, U, etc.）。在圖2中，在未知Cr含量的塑料樣品中，當(dāng)擬合Cr元素XES Kα光譜時(shí)，可以充分觀察到Cr的各種氧化態(tài)之間的精細(xì)光譜變化，且測(cè)試結(jié)果與同步輻射XAFS致。對(duì)比Cr(VI)和Cr（III），可以在高于20 meV的能量分辨率下輕松辨別光譜征的差異。Cr（III）在價(jià)態(tài)上具有更高電子密度，其光譜將會(huì)向更高的能量方向移動(dòng)，且相對(duì)于Cr(VI)峰變寬，可以明顯區(qū)分出Cr(VI)和Cr（III）。

圖2. 背景扣除和積分歸化后的Cr(VI)和Cr（III）鉻化合物的Cr Kα XES 光譜

   此外，從標(biāo)準(zhǔn)塑料樣品中收集的XES光譜（圖3），用線性superposition analysis技術(shù)，經(jīng)擬合與參考化合物光譜的線性疊加，推斷出的Cr(III)/Cr(VI)比例再結(jié)合傳統(tǒng)的XRF技術(shù)，就可以實(shí)現(xiàn)Cr(VI) ppm別的定量分析。

圖3. 不同樣品中Cr Kα XES光譜的垂直偏移（所有光譜均經(jīng)過(guò)背景校正和歸化）

   XAFS/XES技術(shù)不僅可以應(yīng)用于多種聚合物樣品中Cr元素的測(cè)定，同時(shí)也可應(yīng)用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是無(wú)損測(cè)試，只需少量的樣品，就可由實(shí)驗(yàn)室測(cè)試儀easyXAFS完成?；趯?shí)驗(yàn)室XAFS/XES的Cr測(cè)量可能成為未來(lái)環(huán)境域及工業(yè)屆的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法。

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儲(chǔ)能材料：臺(tái)式XAFS譜儀在能源存儲(chǔ)材料研究中的應(yīng)用

   因具有異的初始可逆性和較為容易的 Li⁺嵌入和脫出結(jié)構(gòu)，DRS是種很有潛力的高比能正材料。別是Mn基無(wú)序巖材料，因其具有無(wú)毒、低價(jià)格等性，得到廣泛的關(guān)注和研究。然而，目前該類材料都存在循環(huán)壽命短和嚴(yán)重的容量衰減等問(wèn)題。德國(guó)卡爾斯魯厄理工大學(xué)的Maximilian Fichtner教授及其他合作者結(jié)合了用高價(jià)Ti⁴⁺離子及部分F^-離子取代O等策略，使得該材料展現(xiàn)了長(zhǎng)循環(huán)條件下更加異的電化學(xué)性能和庫(kù)倫效率。值得注意的是，該團(tuán)隊(duì)用了臺(tái)式X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜儀（臺(tái)式easyXAFS300+），成功的揭示了不同含量Ti⁴⁺替代對(duì)材料中Ti元素和Mn元素的價(jià)態(tài)影響，進(jìn)步驗(yàn)證了高價(jià)Ti離子替代策略背后的作用機(jī)理及對(duì)電化學(xué)性能的影響。

圖1. (a) 不同Ti含量樣品的Ti k edge XANES對(duì)比譜圖（b）XANES放大圖譜（c）不同Ti含量樣品的Mn k edge XANES對(duì)比譜圖（d）XANES放大圖譜

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測(cè)試數(shù)據(jù)

1、XAFS300/XAFS300+

(a, b)金屬Ni箔的EXAFS(擴(kuò)展邊X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜) 圖及相應(yīng)的R空間傅里葉轉(zhuǎn)換以及與同步輻射光源數(shù)據(jù)比較；

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES（近邊X射線吸收結(jié)構(gòu)譜圖）及其與同步輻射光源數(shù)據(jù)比較

2、XES150

■   XES Mode

■   XAFS Mode