凱氏全自動定氮儀HGK-55

詳細介紹：

凱氏全自動定氮儀HGK-55使用長壽命設(shè)計，32位微機智能控制，液晶彩色觸摸屏操作，中文菜單式界面完成人機對話操作。儀器通過紅、綠、藍三基色狀態(tài)的變化來判斷反應(yīng)杯酸堿平衡終點，該技術(shù)穩(wěn)定和抗干擾而著稱。赫冠采用自有技術(shù)，屏幕能提示：被測樣品氨氣是否蒸餾。開機儀器自動清洗和自動定標，無需人為定標，避免了人為的不一致性。赫冠發(fā)明專利技術(shù)（專利號：ZL 2022 1 0517820.2）（可在連續(xù)檢測中消除長時間間隔引起的誤差的凱氏定氮儀)。

產(chǎn)品功能：

1.具有氨氣是否蒸餾的提示、滴定終點是否在酸堿平衡點，數(shù)據(jù)的正確性。

2.具有獨立樣品和質(zhì)控樣儲存區(qū)域，質(zhì)控樣自動生成質(zhì)控圖。

3.可以查找歷史樣品和質(zhì)控數(shù)據(jù)和檢測狀態(tài)以及氨氣是否蒸餾提示圖，以每天100個樣、250天/年，可以儲存8年數(shù)據(jù)。

4.寬廣的標準酸應(yīng)用，可以使用0.01-0.4mol/L標準酸，極大的放大檢測范圍。

     小滴定體積0.8μl，儀器根據(jù)標準酸濃度自動調(diào)整小滴定體積。

5.標準酸滴定量由0ml-60ml,不受滴定管體積的限制。

6.具有各類安全門檢測、試劑液位檢測、消化管在位檢測、自動排消化管和反應(yīng)杯廢液、冷卻水水流、水壓的自動實時檢測、儀器等待時，自動關(guān)閉冷凝水。

7.具有對蒸餾杯的溫度實時檢測和控制；

8.手動、自動雙模式，便于特殊樣品檢測。

9.間隙式加堿，確保酸堿反應(yīng)在可控狀態(tài),避免無蒸汽狀態(tài)下酸堿劇烈反應(yīng)產(chǎn)生熱量而使氨氣逸出。

10. 蒸餾功率可調(diào)：在0-功率范圍內(nèi)蒸餾，滿足用戶特殊檢測的要求。

11.儀器內(nèi)部連接管路采用赫冠定制的管路，3年免更換。

12.各種試劑均采用液泵計量加液，以ml計量。

13.滴定和蒸餾同步進行,避免滴定過量問題。

14.反應(yīng)杯外置，不受外界光源的影響。

15.數(shù)據(jù)和檢測條件可溯源，可儲存無限條數(shù)據(jù)，能滿足儀器有效壽命內(nèi)數(shù)據(jù)儲存，USB接口可以連接電腦做進一步的數(shù)據(jù)處理。

16.每次質(zhì)控數(shù)據(jù)貯存，可以選擇打印質(zhì)控圖、樣品、質(zhì)控數(shù)據(jù)。

17.天平稱量數(shù)據(jù)自動傳輸?shù)蕉ǖ獌x上。（選配件）

凱氏全自動定氮儀HGK-55參數(shù)指標：（量化值是驗收指標）

1. 測定范圍：0.01-210mg氮

2. 蒸餾時間：0.0-9.0分鐘/樣品

3. 蒸餾能力：0~30ml/分鐘可調(diào)

4. 滴定精度：≤0.0012μl/步、小滴定體積：0.8ul/步 、分辨率：3ugN

5. 重現(xiàn)性：RSD≤0.5%

6. 回收率：>99.5%

7. *線性范圍：在相同樣品1-4倍樣品量范圍內(nèi)，RSD<1.2%,（氮含量3-210mgN,作為驗收指標）

8.標準酸使用范圍：0.01-0.4mol/L均可使用，并根據(jù)標準酸濃度自動調(diào)整小滴定體積。

9. 試劑泵體積：0-150ml，1ml/級

10. 延遲時間：0-3600s(適合檢測硝態(tài)氮）

11. 蒸餾功率在0-1500W，可調(diào)

12. 電源：AC220V±10%，頻率50-60HZ。可以直接插在標準的三眼插座。

解讀全自動凱氏定氮儀國家標準指標

------尋找到需求與參數(shù)匹配的定氮儀

如何找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀，是很多采購者或使用者比較困惑的問題。上海赫冠儀器有限公司接觸無數(shù)用戶，體會到采購儀器難點：

由于對儀器本質(zhì)的參數(shù)和功能缺乏了解、對自己實際檢測需求和儀器指標如何對接比較模糊。就怕采購不合適的定氮儀放在實驗室---變成雞肋儀器、難辨參數(shù)的真假害怕上當受騙。

為此對凱氏定氮儀的參數(shù)做些介紹和討論，解決采購的痛點。一個參數(shù)概念，可能包含著幾個含義、有些參數(shù)相互都有一定的關(guān)聯(lián)，所以弄明白參數(shù)概念是消除模糊的方法。

一、凱氏定氮儀的基礎(chǔ)指標

根據(jù)凱氏定氮儀國家標準GB/T 33862-2017技術(shù)指標：

1.1 檢測范圍：0.1-210mgN

這是定氮儀測試時消化管內(nèi)的氮量容許范圍。考察儀器的檢測能力。

1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%

衡量全自動定氮儀性，通過計算人為定義的，可以校準。

1.3 回收率：半自動儀器回收率99-101%

衡量半自動定氮儀的數(shù)據(jù)性（相當于示值誤差），這是人為定義的。

1.4 重復(fù)性：儀器的相對標準偏差不應(yīng)大于0.5%，6個數(shù)據(jù)或以上的統(tǒng)計結(jié)果。

這指標是考察儀器本身的精密度，是儀器本身質(zhì)量決定，不能校準。

以上就是定氮儀國家標準定義的三個技術(shù)指標，由于僅僅靠這三指標不能描述儀器的特征，所以定氮儀企業(yè)也引入了以下指標：

1.5，滴定精度：*.****ul/步

精度：測量值與真值的接近程度（百du百科）

步：步進電機小計量單位，體現(xiàn)的是滴定泵能吐出小的標準酸體積。

滴定精度告訴我們：滴定系統(tǒng)小計量單位可能產(chǎn)生的誤差。這指標是重復(fù)性誤差的貢獻者，該指標越大重復(fù)性越差，這是儀器設(shè)計就決定的了，無法校準。

1.6,小滴定體積（ml)：系統(tǒng)通過步進電機的轉(zhuǎn)動，滴定管推出的小標準酸的體積，表明系統(tǒng)的分辨率，考察的是儀器的靈敏度，注意小滴定體積≧步進電機每步的體積。可以校準。

1.7，線性范圍：兩個變量之間存在一次方函數(shù)關(guān)系，就稱線性關(guān)系。

在凱氏檢測中消化管氮量和標準酸消耗體積即存在線性關(guān)系：

   y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表體積，ml

c代表標準酸濃度,mol/L

以上二個都是確定的常數(shù)。

Y代表消化管內(nèi)氮量，mgN。

V代表標準酸滴定體積，單位：ml，

該函數(shù)告訴我們：標準酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線性關(guān)系。

該指標告訴我們：消化管內(nèi)氮量變化，儀器檢測數(shù)據(jù)的性范圍（部分用戶疑惑為何有個別樣品測不？就這問題在作怪）。這是儀器本質(zhì)的指標，不能校準。

1.8, 定氮儀可以使用標準酸濃度范圍：0.**---0.**mol/L.

高濃度標準酸滴定不超調(diào)，低濃度標準酸滴定不遲鈍，數(shù)據(jù)的。

這指標考察的是儀器可適用性。如果標準酸使用范圍小，測高氮樣品就困難，測低氮樣品誤差就大（部分用戶忽略這指標而采購到不合適定氮儀）?？梢孕》秶恼{(diào)整。

二、全自動定氮儀8個指標內(nèi)在相互關(guān)系和對用戶的意義

2.1、市值誤差（回收率）和重復(fù)性的關(guān)系

前面講了重復(fù)性是儀器本質(zhì)的指標，所以示值誤差包含重復(fù)性誤差、標定時的性誤差、檢測時儀器所產(chǎn)生的各類誤差。所以二者的誤差關(guān)系是：示值誤差≧重復(fù)性誤差。

根據(jù)GB/T 33862-2017，示值誤差為1%，而重復(fù)性是0.5%.符合指標的邏輯。看下面圖1（上海赫冠定氮儀）和圖2：

圖1

圖2

圖1參數(shù)正常描述指標，圖2看出重復(fù)性誤差1%，就不能回收率是99.5%。這參數(shù)是自相矛盾的。用戶就要對回收率要提出懷疑（這是重要的指標，不能混蒙過關(guān)）。

2.2，滴定精度與重復(fù)性關(guān)系

儀器重復(fù)性關(guān)系到很多方面：氨氣是否蒸餾？試劑是否加了合適？蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素，如果儀器裝配正常，儀器設(shè)置均合理情況下，滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步，圖4所示滴定精度0.2ul/步，如果滴定1萬步圖3誤差15ul,可以接受。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的。圖4也和重復(fù)性RSD值0.5%有矛盾。那0.5%的重復(fù)性（重要指標）就要合理懷疑（部分用戶沒有意識二個指標的關(guān)聯(lián)，吃了暗虧）。

2.3，檢測范圍和儀器容許使用標準酸關(guān)系

確定了消化管內(nèi)氮量范圍，就確定了標準酸濃度。這時你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸？

例：消化管內(nèi)有120mgN，假設(shè)滴定體積設(shè)定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi)。他告訴我們：檢測高含量樣品，需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難，這是有設(shè)計時確定的。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同樣你要檢測低含量樣品，比如土壤、含乳飲料等，儀器需要滿足0.01mol/L標準酸（一般定氮儀品牌不會主動告訴你標準酸使用范圍）。假設(shè)某品牌告訴你：檢測范圍很寬，但沒有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍，你就要追問，確認能滿足你實際需要標準酸濃度。（國家標準門檻太低，需要用戶多操心）

例：化肥、高氮化工產(chǎn)品、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L，土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標準酸，一般食品、飼料需要0.05-0.2mol/L。

太高的標準酸濃度容易滴定過量而使數(shù)據(jù)偏差，儀器能用高濃度標準酸是儀器設(shè)計的結(jié)果。所以用戶應(yīng)該了解儀器可以使用標準酸范圍，滿足樣品檢測需求。圖3（上海赫冠定氮儀）明確使用標準酸濃度范圍。圖4：測定范圍0.1-240mgN,但沒有可以使用標準酸濃度，那就需要追問，如果不能你需要的標準酸濃度，那就避免了掉坑。因為國家標準沒有任何要求，只能用戶自己要有意識。

圖3

圖4

2.4線性范圍和重復(fù)性的關(guān)系

注意：重復(fù)性它考察的是在相同氮量下進行統(tǒng)計計算，比如每根消化管內(nèi)有20mgN。如果消化管內(nèi)氮量不同那就不在重復(fù)性考察范圍內(nèi)。所以重復(fù)性指標僅僅代表這點的氮量能做。但實驗時消化管內(nèi)的氮量不同，且有些較大的差異。重復(fù)性指標就不能數(shù)據(jù)。定氮儀國家標準也沒有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復(fù)性不作，所以在考察定氮儀時需要對線性范圍有明確的的品牌，比如赫冠。你在不同氮量樣品數(shù)據(jù)一致性。這是對實驗室非常重要。

三，理解指標概念和概念間相互關(guān)系的意義

通過上面的討論，了解到：凱氏定氮儀國家標準技術(shù)門檻比較低，一些重要的指標沒有納入標準（主要考慮國內(nèi)基本水準）。這就給用戶選擇定氮儀帶來了不少困難。但只要理解了定氮儀的基本指標的內(nèi)涵及外延，以及相互關(guān)系。如果沒有明確的指標或有相互矛盾的指標，那要提高警惕。這樣你的檢測需求就能直接對接上儀器指標。

可以確定：你所選購的定氮儀對數(shù)據(jù)性是有保障的前提下（可以要求把這些指標作為合同附件），再探討其他的功能類是否滿足你的檢測、數(shù)據(jù)處理、儲存、自動化、安全、便利性等考量。如果基本的參數(shù)不能滿足的話，其他的所謂的功能就是空中樓閣，再wanmei的功能代替不了數(shù)據(jù)的性（這一點必須切記）。

你的理性的選擇的貢獻：

3.1，選擇適合你需求的定氮儀，體現(xiàn)實驗室的水準，更是性價比的體現(xiàn)（便宜定氮儀不是高性價比）。

3.2，國產(chǎn)儀器水準提高，需要廠商的努力研發(fā)、有更高的技術(shù)門檻國家標準、同時也需要用戶的明察秋毫理性的選擇。把國產(chǎn)及適合你需要的儀器搬上實驗桌，這是對國產(chǎn)儀器的支持和褒獎。

3.3，提高自身能力，拒絕“李鬼"纏身。

3.4，與大家共勉、共同提高國產(chǎn)定氮儀水準而努力

注：圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標，僅作為示范不作為特指。請勿對號入座。

作者：上海赫冠儀器有限公司    

凱氏定氮儀國家標準制定        趙文建

      2021-9-1