CS150H 電化學(xué)工作站.

一、實(shí)驗(yàn)裝置

儀器：電化學(xué)工作站。

配套：500mL四口電解池；魯金毛細(xì)管；212型飽和甘汞電極；鉑片電極；恒溫水浴鍋；Windows系統(tǒng)電腦；

試劑：分析純NaCl；分析純KCl；蒸餾水；瓊脂粉；703硅橡膠。

二、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

2.1 鹽橋的制備

把1～1.5g的瓊脂，10g的KCl和30mL的水加入到燒杯中，再將燒杯放在石棉網(wǎng)上加熱至80℃。加熱過程，用玻璃棒攪拌至全部固體溶解，并盡量減少溶液中的氣泡。關(guān)閉加熱，趁熱把魯金毛細(xì)管的插入瓊脂溶液中，用洗耳球從魯金毛細(xì)管的上端，將瓊脂溶液勻速吸入管中，至上端較粗玻璃管部分。此過程要保證無空氣被吸入到毛細(xì)管內(nèi)。再將瓊脂溶液從魯金毛細(xì)管上端倒入至較粗玻璃管中部的位置。再瓊脂冷卻之前，將飽和甘汞參比電極插入瓊脂內(nèi)。待瓊脂溫度降低后，再從魯金毛細(xì)管上端加入一定量的飽和KCl溶液。

2.2 試樣的準(zhǔn)備

外科植入物不銹鋼產(chǎn)品試樣應(yīng)已經(jīng)過鈍化處理。

大小適中、易于夾持、固定。當(dāng)試樣過小無法夾持、固定時(shí)，應(yīng)用錫焊的方法將 導(dǎo)線焊在試樣上。

試樣過大時(shí)應(yīng)采取鋸斷、切削的方法截取。 片狀試樣應(yīng)選取軋制面，棒及絲制產(chǎn)品應(yīng)選取拉拔面。測(cè)試面應(yīng)遠(yuǎn)離邊棱、尖角、 孔、槽、螺紋、標(biāo)記和焊點(diǎn)的平面部位。若無平面應(yīng)選取光滑的球面或柱面。

試樣表面需用酒精、丙酮擦洗干凈，晾干后用703硅橡膠涂封（或用環(huán)氧樹脂灌封），使終暴露的測(cè)試面約為1 cm²，當(dāng)試樣過小時(shí)測(cè)試面可小于1 cm²。絕緣涂封面不要有縫隙、針孔存在。封裝好的試樣表面也需要潔凈，不要有灰塵或者雜質(zhì)吸附在表面，否則影響點(diǎn)蝕電位的大小。

2.3 溶液的準(zhǔn)備

4.5g 分析純NaCl加入500mL蒸餾水中，配制成9g/L的NaCl溶液于四口電解池中。并放在水浴中恒溫至37±1℃。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

3.1測(cè)試體系

將試樣、鹽橋和鉑電極放入已經(jīng)恒溫的四口電解池中，浸入液面以下至少1cm。鹽橋的下端毛細(xì)管口與試樣中心的距離為1~2mm左右。工作電極夾（綠色）夾試樣，參比電極夾（黃色）夾飽和甘汞電極，輔助電極夾（紅色）夾鉑電極。整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示。三電極體系的示意圖如圖2所示。

3.2動(dòng)電位掃描測(cè)試

開路穩(wěn)定后，在測(cè)試方法中選擇“穩(wěn)態(tài)極化”→“動(dòng)電位掃描”。參數(shù)設(shè)置如下圖3所示，軟件需要新建文件名后，才能開始測(cè)量。

圖3. 點(diǎn)蝕電位測(cè)試參數(shù)設(shè)置界面

圖3中設(shè)定的初始電位為0 V（相對(duì)開路電位），終止電位設(shè)置為陽極極化過電位1.5V，考慮到用戶在測(cè)量開始前并不知道金屬的實(shí)際點(diǎn)蝕電位位于何處，因此可以將終止電位設(shè)置值取大一些，尤其是對(duì)于鈍性強(qiáng)的材料。掃描速率為0.34mV/s，當(dāng)電流大于1mA/cm2 時(shí)，電位掃描終止。

電位向正方向掃描至某一值時(shí)，鈍化膜發(fā)生破裂，極化電流迅速增加，此時(shí)的極化電位稱為點(diǎn)蝕電位Eb。

在實(shí)驗(yàn)開始前，試樣的測(cè)量面積和參比電極類型也需要進(jìn)行設(shè)置，可以點(diǎn)擊“電解池”進(jìn)入設(shè)置，如下圖4所示。另外，需要等待測(cè)量體系的電位穩(wěn)定，可以點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置面板的“工作站”控件，進(jìn)入儀器設(shè)置界面，如下圖5所示。

圖4. 試樣面積和參比電極設(shè)置界面

圖5. OCP穩(wěn)定設(shè)置界面

啟用“OCP穩(wěn)定”功能后，可以點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn)。當(dāng)體系穩(wěn)定后，軟件自動(dòng)進(jìn)行動(dòng)電位掃描測(cè)試。

該過程也可以按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)里寫的等待10分鐘后，即開始進(jìn)行動(dòng)電位掃描測(cè)試。測(cè)試完成后，儀器自動(dòng)停止。

3.3 每批產(chǎn)品平行測(cè)定三個(gè)試樣。

四、結(jié)果分析

在測(cè)試軟件的工具欄，點(diǎn)擊“打開數(shù)據(jù)文件”來打開測(cè)試的文件。如下圖6所示。

圖6. 打開數(shù)據(jù)文件方法界面

一般認(rèn)為，陽極電流急劇增加時(shí)，表示鈍化膜擊穿并發(fā)生點(diǎn)蝕，相應(yīng)的電位點(diǎn)稱為點(diǎn)蝕電位。對(duì)于某些電流增加緩慢的金屬材料，國標(biāo)規(guī)定，將陽極電流密度為100uA/cm²時(shí)的電位，規(guī)定為點(diǎn)蝕電位。將數(shù)據(jù)的坐標(biāo)切換為“電位-電流”，取電流急劇增加或者電流值為100uA/cm2時(shí)的電位為點(diǎn)蝕電位。

圖7. 點(diǎn)蝕電位分析界面