GB/T2412-2008 玻璃萃取裝置

、主題內(nèi)容 本方法規(guī)定了聚丙烯等規(guī)指數(shù)測試方法，本方法引用GB2412之測試方法，本方法由于測試條件的限制，未采用真空條件，并且采取室溫控制粗略控制環(huán)境溫度。 2、原理 等規(guī)指數(shù)描述聚丙烯鏈立構(gòu)規(guī)整性的一個(gè)指標(biāo)，用百分?jǐn)?shù)表示。3、檢測儀器  3.1電熱套:體積250毫升;  3.2調(diào)壓器:與電熱套配套使用;  3.3烘箱;  3.4真空烘箱。  3.5分析天平:感量0.1毫克;  3.6萃取裝置:索式提取器一套。  3.7秒表;  3.8培養(yǎng)皿;  3.9洗瓶;  3.10搪瓷盤;  3.11定量濾紙:φ15厘米。  3.12干燥器;3.13量筒。  4.試劑:    4.1正庚烷:分析純，無芳香成分;   4.2丙酮:分析純;   4.3干冰。 5、測試步驟    5.1試樣準(zhǔn)備:將適量的粒料試樣和約2倍量的干冰放在搪瓷盤中混勻，然后將其粉碎(或研磨)成小顆粒，粉碎后的試樣進(jìn)行篩分，選取顆粒直徑為0.3-0.6毫米的試樣;    5.1 試樣干燥及退火:將適量上述試樣放在培養(yǎng)皿中，置于真空烘箱內(nèi)，使氮?dú)庥鄩罕３衷?80毫米汞柱:,于140士2℃干燥2小時(shí);對于粉料，減壓至余壓50毫米汞柱，于70士2℃干燥2小時(shí)，然后將試樣置于干燥器內(nèi)冷卻1小時(shí)。   5.2  將洗凈的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱內(nèi)干燥1.5小時(shí)(一般即可恒重)，置于干燥器內(nèi)冷卻1小時(shí)，然后稱量，精確到0.1毫克(為防止吸濕稱量時(shí)可將其置于稱量瓶中)。 5.3將冷卻后的試樣在架盤天平上稱5克移入已精確稱量的漏斗內(nèi)，再次稱量，精確到0.1毫克。 5.4   在萃取器提取阱底部橫放一玻璃短管，將稱好試樣的漏斗置于萃取器內(nèi)。 5.5   在圓底燒瓶中，加入200毫升正庚烷，放幾粒沸石，加熱至即將沸騰，裝好萃取裝置，接通冷卻水，萃取器用棉布套保溫。 5.6   從裝好萃取裝置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的時(shí)間應(yīng)控制在6--10分鐘內(nèi)，從冷凝液滴下第5.7  調(diào)節(jié)回流速度，使正庚烷每小時(shí)抽提20士5次，連續(xù)萃取24小時(shí)。如果萃取6小時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果與抽提24小時(shí)一致時(shí)，可萃取6小時(shí)。 5.8   萃取結(jié)束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷卻到室溫，用丙酮洗滌三次，用氮?dú)獯?，使丙酮盡量揮發(fā)，(或在水流泵上將丙酮抽盡)。 5.9  將含有殘余聚合物的漏斗置于允氮真空烘箱內(nèi)，在100- 105℃，余壓50毫米汞柱干燥2小時(shí)(一般即可恒重)，置于于燥器內(nèi)冷卻1小時(shí)，然后稱量，精確到0.1毫克。 6、結(jié)果表示 試樣等規(guī)指數(shù)（%）按下式計(jì)算:    X?W2?W0?100 W1?W0  式中:W0—漏斗重，克;       W1—漏斗與試樣共重，克;       W2—萃取后漏斗與試樣共重，克。 計(jì)算至小數(shù)點(diǎn)后第2位，按照數(shù)字修約規(guī)則修約至小數(shù)點(diǎn)后第1位，測定結(jié)果以平行測定值的算術(shù)平均值表示。平行測定兩個(gè)結(jié)果之差不大于0. 20% 。否則，重測結(jié)果。