2010版 揮發(fā)油測(cè)定器 輕油提取器

附錄ⅩD.       

         揮發(fā)油測(cè)定法 測(cè)定用的供試品，除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過(guò)二號(hào)至三號(hào)篩，并混合均勻。 儀器裝置  如圖。A為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器B,B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測(cè)定器B應(yīng)具有0.1ml的刻度。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈, 并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。         ( 注：裝置中揮發(fā)油測(cè)定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。)                  測(cè)定法  甲法：本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以下的揮發(fā)油。取供試品適量(約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5～1.0ml)，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g), 置燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時(shí),至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱,放置片刻,開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上，再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。                                 乙法：本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測(cè)定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計(jì)算供試品中含揮發(fā)油的含量（%）。