LHW-03 硫化物測定裝置

 硫化物測定裝置儀器設備及試劑應包括以下幾種。

1. 儀器設備應包括以下幾種。

1) 天平：分度值不大于 0.1 一臺，分度值不大于 0.01 一臺。

2) 分析天平：分度值不大于 0.1mg。

3) 高溫爐：可控溫度不低于 1000℃。

4) 烘箱：控制溫度（105±5）℃。

5) 試驗篩：篩孔尺寸 20mm、0.160mm、0.08mm 的方孔篩。

6) 輔助器具：振蕩器或滾筒、燒瓶、加塞圓底燒瓶、過濾漏斗、冷凝管、移液管、燒杯、瓷坩堝、攪拌器、電爐、中速濾紙、慢速定量濾紙、玻璃棒、氮氣或氬氣瓶等。

2. 試劑應包括以下幾種。

1) 10%氯化鋇溶液：稱出 10 克氯化鋇溶解于 100mL 蒸餾水中制備。

2) 鹽酸溶液（1:1）：由濃鹽酸溶于同體積的蒸餾水中制備。

3) 硝酸銀溶液：稱出 1g硝酸銀，溶解于 100mL 蒸餾水中后，緩慢加入5～10mL 的硝酸（密度為 1.42k/L），存放于棕色試劑瓶內(nèi)。

4) 硫酸鋅的氨溶液：稱出 50 克硫酸鋅（ZnSO4 .7H2O）溶解于 150mL 蒸餾水中，加入 350mL 濃氨水（NH4OH），靜置 24h 后用中速濾紙過濾；

5) 醋酸鉛溶液：稱出 0.2 克醋酸鉛溶解于 100mL 蒸餾水中制備。

6) 標準碘酸鉀溶液（0.01667mol/L）：稱出 110℃烘干的（3.6±0.1）（精確到 0.1m）碘酸鉀（KIO3 ）、0.4 氫氧化鈉（NaOH）和 25碘化鉀（KI），放入 1L 容量瓶中，加入新煮沸過的冷水至標線（微量氫氧化鈉有助于溶液保持穩(wěn)定，如溶液褪色應拋棄）。標準碘酸鉀溶液系數(shù) F 按照下方公式計算：

硫化物測定裝置式中 m 1 ——碘酸鉀的質(zhì)量，單位g。

7) 硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）：稱出 24.82 克硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶解于 1L 蒸餾水中制備。硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下述方法測定。

a) 用移液管將 20mL 碘酸鉀溶液放入 500mL 錐形瓶，注入 150mL 稀釋，加入 25mL 鹽酸溶液（1:1）酸化，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色。

b) 加入 2mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定直至藍色變成無色。

c) 硫代硫酸鈉溶液系數(shù) f 按照下方公式計算：

式中 F —— 標準碘酸鉀溶液系數(shù)；

VS —— 0.1mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定用量，單位mL。

8) 淀粉溶液：稱出1水溶性淀粉、1碘化鉀（KI），溶解于100mL蒸餾水中制備。

9) 濃鹽酸。

10) II 價氯化錫（SnCl2·2H2O）。

11) 鉻，粉狀。

12) 去離子水。