布魯克 LC-SPE NMR 聯(lián)用

固相萃取(SPE)系統(tǒng)聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的新發(fā)展是使用固相萃取(SPE)系統(tǒng)作為液相色譜(LC)與NMR之間的接口。  

循環(huán)收集和轉(zhuǎn)移（BPSU-36/2）是LC-NMR中常用的分析技術(shù)。但是，樣品是在色譜系統(tǒng)提供的原始洗脫液和濃度狀態(tài)下進行測量的。（質(zhì)子化的）洗脫液對有限進樣量導(dǎo)致的低濃度樣品的干擾是無法避免的。  

在布魯克 LC-SPE NMR 聯(lián)用系統(tǒng)分析過程中，色譜儀完成分離，相應(yīng)的峰則被一一固定在色譜柱后的固相萃取柱上。  

峰選擇是通過UV檢測器或通過在線的MS或MSn譜圖完成。被固定的色譜峰樣品可進行NMR測量（洗滌、干澡...），NMR波譜儀配備了一個特殊的流動探頭，并通過毛細(xì)管連接到固相萃取系統(tǒng)。色譜峰樣品借助適當(dāng)?shù)模按┤軇┩ㄟ^毛細(xì)管直接流入NMR探頭。  

布魯克 LC-SPE NMR 聯(lián)用系統(tǒng)特點  

色譜分離可以借用廉價的非氚代溶劑，甚至是與NMR波譜不兼容的添加劑  

由于洗脫劑中沒有D2O，色譜分離過程中就沒有H-D交換產(chǎn)生，從而能夠獲得正確的質(zhì)量信息  

轉(zhuǎn)移僅需要小量（大約300微升）氚代溶劑。  

完整樣品是被固相萃取柱中的少量體積的（小于30微升）液體洗脫的。由于這種富集效應(yīng)，檢測靈敏度增加2至4倍，尤其是對于更寬的峰而言這種效果更好。  

通過色譜分離后的相同樣品的多次富集，樣品量和濃度會進一步增加，靈敏度能夠提高10倍或以上。  

于洗脫和轉(zhuǎn)移的氚代溶劑不受色譜條件的影響，可以提高譜圖質(zhì)量，能夠在NMR觀察到可交換質(zhì)子。  

對于此類型的分析，布魯克公司現(xiàn)在提供一個完整的SPE-NMR系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括:  

布魯克∕SparkProspektII固相萃取系統(tǒng)。  

HyStar軟件包，在自動化條件下控制整個流程。  

流動NMR探針，其檢測容量可根據(jù)樣品洗脫峰的體積進行調(diào)整。  

這種新系統(tǒng)為LC和NMR的聯(lián)用打開了新局面：  

對濃度要求較高的LC-NMR的異核實驗之前僅可能在有限的案例中進行，但是現(xiàn)在已經(jīng)成為標(biāo)準(zhǔn)實驗。  

HSQC和HMBC等類型實驗使得利用LC-(SPE)NMR進行*未知物的結(jié)構(gòu)鑒定成為現(xiàn)實，這項技術(shù)可以用于諸如植物提取物的篩選。  

鑒于LC-NMR主要用在場強為500MHz和更高的磁場，借助SPE，LC和NMR的聯(lián)用在較低強度磁場的應(yīng)用前景更為廣闊。