高效液相色譜儀校準

1、高效液相色譜儀校準范圍

適用于配有紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器、示差折 光率檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器的液相色譜儀的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

2、概述

液相色譜儀（以下簡稱儀器）是由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù) 據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成的分析儀器，圖1是其組成的方框圖。液相色譜儀根據(jù)樣品中各 組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間分配或吸附等特性的差異，由流動相將樣品帶入色譜柱中進行分離，經(jīng)檢測器檢測并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖，依據(jù)各組分的保留時間和響應值（峰面積或峰高行性定性和定量分析）定向。

3、計量性能要求

3. 1輸液系統(tǒng)

3. 1. 1輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。

3. 1. 2泵流量設定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性Sr應符合表1的要求。

3. 1.3梯度最大允許誤差土3%。

表1泵流量設定值誤差Ss和穩(wěn)定性Sr的指標要求

柱溫箱溫度設定值最大允許誤差：士2 °C。

3. 2. 2柱溫箱溫度穩(wěn)定性：不大于1 °C/h。

3.3檢測器

儀器的檢測器的主要技術指標見表2。

表2液相色譜儀檢測器的主要技術指標

3.4整機性能

儀器的整機性能用定性定量測量重復性表示，指標要求見表3。

表3液相色譜儀整機性能指標要求

儀器外觀

儀器上應有儀器名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標牌，國 產(chǎn)儀器應有制造計量器具許可證標志。

4.2儀器電路系統(tǒng)

儀器電源線、信號線等插接緊密，各開關、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏, 顯示器清晰。

5、計量器具控制

計量器具控制包括：檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

5. 1檢定條件

5. 1. 1環(huán)境條件

5.1. 1.1檢定室應清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，通風良好。

5. 1. 1.2室溫（15?30）°C,檢定過程中溫度變化不超過3 °C （對示差折光率檢測器, 室溫變化不超過2 °C）,室內(nèi)相對濕度20%?85%。

5. 1.1.3儀器應平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強烈機械振動和電磁干擾源，儀器接地 良好。

5. 1.1.4 電源電壓為（220 + 22） V,頻率為（50士0. 5） Hz。

5. 1. 2檢定設備

5. 1.2. 1秒表：最小分度值不大于0. 1 s o

5. 1. 2. 2分析天平：最大稱量不小于100 g,最小分度值不大于1 mg。

5. 1. 2. 3數(shù)字溫度計：測量范圍為（0?100）°C,最大允許誤差為土 0.3 °C。

以上器具需經(jīng)計量校準/檢定合格。

5. 1. 3有證標準物質(zhì)：

萘-甲醇溶液標準物質(zhì)：認定值為1.00 *10-4g/mL,擴展不確定度小于4% ，k=2

萘-甲醇溶液標準物質(zhì)：認定值為1.00 *10-7g/mL,擴展不確定度小于4% ，k=2

甲醇中膽固醇溶液標準物質(zhì)：認定值為200μg/mL，擴展不確定度小于2% ，k=2

甲醇中膽固醇溶液標準物質(zhì)：認定值為5.0μg/mL，擴展不確定度小于5% ，k=2

膽固醇純度標準物質(zhì)：認定值為99. 7%,擴展不確定度小于0. 1%, k=2

5. 1.4其他要求

5.1. 4. 1檢定用試劑：色譜級甲醇，純水，分析純的丙酮和異丙醇，紫外分光光度計、溶液標準物質(zhì)等。

5.1. 4. 2 注射器：10 ptL, 50 M 和 10 mL 各一支。

5. 1. 4. 3 容量瓶：50 mL, 10 個。