GBW07440 土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)DSS-10新疆礦產(chǎn)研究所

一、概述

本系列土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)2個(gè)，主要用于干旱荒漠地區(qū)地球化學(xué)填圖對(duì)比計(jì)劃和多目標(biāo)環(huán)境地質(zhì)調(diào)查樣品測(cè)試的量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)。

二、樣品的制備

樣品采集于新疆地區(qū)具有代表性的三大地球化學(xué)景觀區(qū)（高寒山區(qū)、剝蝕中低山荒漠區(qū)、剝蝕石質(zhì)戈壁區(qū)），不同成礦帶的金礦、銅鎳礦、鎢鉬礦、銻（金）礦分布區(qū)：阿希金礦采樣區(qū)、喀拉通克銅鎳礦采樣區(qū)、卡拉腳古牙銻（金）礦采樣區(qū)和小白石頭鎢礦采樣區(qū)。樣品經(jīng)晾干，過0.25mm或1mm篩去除雜物，混合，120⁰C烘24h去負(fù)水，滅活，用高鋁磁球磨機(jī)研磨至-0.074mm占96%以上。

三、均勻性和穩(wěn)定性

在每一個(gè)大樣各包裝桶的不同部位均勻抽取24個(gè)小瓶樣品（代表樣品時(shí)間的誤差），每小瓶樣品進(jìn)行雙份分析（代表分析間的誤差），采用X-射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定，用套合方差分析進(jìn)行檢驗(yàn)，證明樣品均勻性良好。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了顛簸性的試驗(yàn)，顛簸公里數(shù)為10000公里，時(shí)間為2個(gè)月，同時(shí)在一年半時(shí)間中進(jìn)行了3次不同時(shí)間穩(wěn)定性試驗(yàn)的考核，采用熔片-X熒光光譜法、ICP-MS、ICP-OES、VOL、AFS進(jìn)行測(cè)定，所檢測(cè)元素和成份未發(fā)現(xiàn)明顯變化，表明樣品的穩(wěn)定性良好。

四、樣品測(cè)試

所采用的主要測(cè)試方法共計(jì)18種。有ICP-MS法：酸溶測(cè)定Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Hf、Li、La、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn、Sn （Ga、In、Tl）（Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）等、封閉熔礦測(cè)定Ba、Li、Be、Sc、V、Cr、Co、Ni、Ca、Ge、Rb、Mo、Cd、In、W、Tl、Pb、B、Bi、Th、S、Cs、U （Br、I）等、堿熔測(cè)定Mn、Co、Y、Zr、Nb、Ba、Hf、Ta、Th等、分離測(cè)定Tl、In、Te（Se）和試金分離測(cè)定Pt、Pd；XRF法：Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Na₂O、K₂O、MgO、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂；NNA 法：Mn、V 、K、La、Na 、Ce、Cr、Cs、Co、Fe、Hf、Rb、Sc、Ta、Th、 I、U、In、 As 、Br、W、Ga；ICP-OES法：Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Nb、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Zn；ICP-AES法：酸溶測(cè)定Fe、Ca、Ti、Nb、Be、Sr、Ba、La、V、Cr、Y、Cu、Zn、Co、Ni、Th、Mn、Al、Mg（Tl）等熔測(cè)定15稀土元素和鈧（Zr和Hf）（Nb、Ta、Zr、Hf）等、堿熔測(cè)定SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅；原子熒光光譜法測(cè)定：As、Sb、Bi、 Hg、 Se、Ge、Te?；瘜W(xué)光譜法、小火試金和試金法測(cè)定Au；發(fā)射光譜法測(cè)定Ga、Ag、B、Sn、Pb；ANN法測(cè)定Ag、Tl、Cd；AAS法測(cè)定K₂O、 Na₂O、MgO、 Cu、Zn、Cr、Ni、Co、Ca、Mn；離子色譜法測(cè)定Cl、Br、I；催化比色法測(cè)定I；極譜法測(cè)定W、Mo；離子選擇電極法測(cè)定F；比色法測(cè)定TFe₂O₃、 TiO₂、 P₂O₅；總碳、有機(jī)碳法測(cè)定C；凱氏法測(cè)定N；燃燒法和重量法測(cè)定S；容量法測(cè)定SiO₂、Al₂O₃、CaO、 MgO、 FeO；激光測(cè)鈾儀法測(cè)定U；重量法測(cè)定L.O.L；紅外線分析法測(cè)定SO₃、TC。

五、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度

定為標(biāo)準(zhǔn)值的基本條件是：數(shù)據(jù)不少于8組，有不同原理的可靠方法相互試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果一致性良好。數(shù)據(jù)少（但不少于6組）或數(shù)據(jù)離散時(shí)定位參考值，以帶括號(hào)數(shù)據(jù)表示。數(shù)據(jù)表中列出了標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度（U）,U=tα·s/,其中tα代表t分布表中的t值，α=0.01，s為標(biāo)準(zhǔn)偏差，N為數(shù)據(jù)數(shù)，N＞20時(shí)按20計(jì)。

六、運(yùn)輸與儲(chǔ)存

樣品以密封良好的聚氟乙烯瓶包裝，70g/瓶和300g/瓶，用后蓋緊密封保存于陰涼處。

七、測(cè)試單位

新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所、廊坊物化探研究所測(cè)試中心、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、武漢綜合巖礦測(cè)試中心、成都綜合巖礦測(cè)試中心、安徽地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所、沈陽(yáng)綜合測(cè)試研究所、山東綜合測(cè)試研究所、河南省巖石礦物測(cè)試中心、湖南巖礦分析測(cè)試中心、西安綜合巖礦分析測(cè)試中心、宜昌礦產(chǎn)綜合研究所、成都礦產(chǎn)綜合研究所、青海綜合巖礦分析測(cè)試中心、新疆有色檢測(cè)中心等。