GBW07440 土壤成分分析標準物質DSS-10新疆礦產研究所

一、概述

本系列土壤標準物質計2個，主要用于干旱荒漠地區(qū)地球化學填圖對比計劃和多目標環(huán)境地質調查樣品測試的量值和質量監(jiān)控標準。

二、樣品的制備

樣品采集于新疆地區(qū)具有代表性的三大地球化學景觀區(qū)（高寒山區(qū)、剝蝕中低山荒漠區(qū)、剝蝕石質戈壁區(qū)），不同成礦帶的金礦、銅鎳礦、鎢鉬礦、銻（金）礦分布區(qū)：阿希金礦采樣區(qū)、喀拉通克銅鎳礦采樣區(qū)、卡拉腳古牙銻（金）礦采樣區(qū)和小白石頭鎢礦采樣區(qū)。樣品經晾干，過0.25mm或1mm篩去除雜物，混合，120⁰C烘24h去負水，滅活，用高鋁磁球磨機研磨至-0.074mm占96%以上。

三、均勻性和穩(wěn)定性

在每一個大樣各包裝桶的不同部位均勻抽取24個小瓶樣品（代表樣品時間的誤差），每小瓶樣品進行雙份分析（代表分析間的誤差），采用X-射線熒光光譜儀進行測定，用套合方差分析進行檢驗，證明樣品均勻性良好。對標準樣品進行了顛簸性的試驗，顛簸公里數(shù)為10000公里，時間為2個月，同時在一年半時間中進行了3次不同時間穩(wěn)定性試驗的考核，采用熔片-X熒光光譜法、ICP-MS、ICP-OES、VOL、AFS進行測定，所檢測元素和成份未發(fā)現(xiàn)明顯變化，表明樣品的穩(wěn)定性良好。

四、樣品測試

所采用的主要測試方法共計18種。有ICP-MS法：酸溶測定Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Hf、Li、La、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn、Sn （Ga、In、Tl）（Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）等、封閉熔礦測定Ba、Li、Be、Sc、V、Cr、Co、Ni、Ca、Ge、Rb、Mo、Cd、In、W、Tl、Pb、B、Bi、Th、S、Cs、U （Br、I）等、堿熔測定Mn、Co、Y、Zr、Nb、Ba、Hf、Ta、Th等、分離測定Tl、In、Te（Se）和試金分離測定Pt、Pd；XRF法：Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Na₂O、K₂O、MgO、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂；NNA 法：Mn、V 、K、La、Na 、Ce、Cr、Cs、Co、Fe、Hf、Rb、Sc、Ta、Th、 I、U、In、 As 、Br、W、Ga；ICP-OES法：Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Nb、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Zn；ICP-AES法：酸溶測定Fe、Ca、Ti、Nb、Be、Sr、Ba、La、V、Cr、Y、Cu、Zn、Co、Ni、Th、Mn、Al、Mg（Tl）等熔測定15稀土元素和鈧（Zr和Hf）（Nb、Ta、Zr、Hf）等、堿熔測定SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅；原子熒光光譜法測定：As、Sb、Bi、 Hg、 Se、Ge、Te。化學光譜法、小火試金和試金法測定Au；發(fā)射光譜法測定Ga、Ag、B、Sn、Pb；ANN法測定Ag、Tl、Cd；AAS法測定K₂O、 Na₂O、MgO、 Cu、Zn、Cr、Ni、Co、Ca、Mn；離子色譜法測定Cl、Br、I；催化比色法測定I；極譜法測定W、Mo；離子選擇電極法測定F；比色法測定TFe₂O₃、 TiO₂、 P₂O₅；總碳、有機碳法測定C；凱氏法測定N；燃燒法和重量法測定S；容量法測定SiO₂、Al₂O₃、CaO、 MgO、 FeO；激光測鈾儀法測定U；重量法測定L.O.L；紅外線分析法測定SO₃、TC。

五、標準值與不確定度

定為標準值的基本條件是：數(shù)據(jù)不少于8組，有不同原理的可靠方法相互試驗，測試結果一致性良好。數(shù)據(jù)少（但不少于6組）或數(shù)據(jù)離散時定位參考值，以帶括號數(shù)據(jù)表示。數(shù)據(jù)表中列出了標準值的不確定度（U）,U=tα·s/,其中tα代表t分布表中的t值，α=0.01，s為標準偏差，N為數(shù)據(jù)數(shù)，N＞20時按20計。

六、運輸與儲存

樣品以密封良好的聚氟乙烯瓶包裝，70g/瓶和300g/瓶，用后蓋緊密封保存于陰涼處。

七、測試單位

新疆礦產實驗研究所、廊坊物化探研究所測試中心、國家地質實驗測試中心、武漢綜合巖礦測試中心、成都綜合巖礦測試中心、安徽地質實驗研究所、沈陽綜合測試研究所、山東綜合測試研究所、河南省巖石礦物測試中心、湖南巖礦分析測試中心、西安綜合巖礦分析測試中心、宜昌礦產綜合研究所、成都礦產綜合研究所、青海綜合巖礦分析測試中心、新疆有色檢測中心等。