炭黑分散度檢測儀

2.                   炭黑分散度檢測儀 安裝要求

3.1電源：

1)                      電壓220V，頻率50Hz

2)                      電源插座需可靠接地

3)                      電源線連接緊固，避免接觸不良

3.2實驗室環(huán)境：    

1）       室溫15-28℃，相對濕度30-80%

2）       使用過程中，溫度波動不超過±2℃

3）       溫度較高時，建議開啟空調(diào)

3.3工作臺：

1）       儀器放置的工作臺應(yīng)堅固可靠

2）       儀器放置周圍避免震動、強電、強磁場干擾和腐蝕氣體

3）       儀器周圍應(yīng)遠離熱源：熱源會產(chǎn)生熱輻射和空氣擾動

4）       避免空調(diào)和風(fēng)扇直吹儀器

3.                      儀器安裝

1）將儀器放置于工作臺上，檢查各部件是否有損壞，連接電源線

2）儀器背部有電源開關(guān)、電源插頭、傳感器接口、氧氣接口、氮氣接口和出氣接口

3）分別將氮氣、氧氣接口通過氣管連接至氣瓶上的減壓閥，氮氣減壓閥、氧氣減壓閥出氣壓力均調(diào)節(jié)到0.2Mpa，可用氣管連接出氣口，將實驗的廢氣排到室外。

4）管路連接和線路連接，如下圖所示：

將氮氣瓶出來的PU氣管接入氮氣接口，將氧氣瓶出來的PU氣管接入氧氣接口，將出氣口用硅膠氣管連接橡皮塞的進氣端，將溫度傳感器接在溫度傳感器接口并擰緊（紅色為正，接紅色接頭，藍色為負，接黑色接頭）。

注意：在接氣管時，只需用力插入即可；在拔出氣管時要先按住接口頂端再向外拔，否則不易拔出，也會損壞接頭。

4.                     參數(shù)設(shè)置

1）       開機后，進入初始界面，如圖所示，屏幕左側(cè)有“計算炭黑含量”“運行”“停止”按鈕，中間為當(dāng)前溫度（沒加熱情況下顯示室溫）和恒溫時間顯示，右側(cè)為參數(shù)設(shè)定及氣體切換按鈕。

2）       點擊參數(shù)設(shè)定段可設(shè)定不同的加熱段，可以分段進行設(shè)置，預(yù)設(shè)為第一段Rt-350℃，20℃/min，恒溫0；第二段450℃，20℃/min，恒溫為0；第三段為550℃，20℃/min，恒溫30min；第四段600℃，10℃/min，恒溫30min。

注意：根據(jù)要求設(shè)定溫度段，后段的設(shè)定溫度應(yīng)比前段高，當(dāng)不需要多段時，后面參數(shù)都改為0即可。

3）       設(shè)置完成后，點擊屏幕“運行”即開始實驗。

5.                      實驗步驟

1）       接好氣體，放入石英管，打開電源，分別將氮氣、氧氣接好，氣瓶減壓閥出氣壓力調(diào)到0.2Mpa，打開儀器開關(guān)，點擊屏幕“氮氣N2”按鈕，調(diào)節(jié)儀器流量計，將流量調(diào)整到200ml/min，調(diào)節(jié)好之后，點擊屏幕“Nc無”按鈕。

2）       樣品稱重，用天平稱重空燃燒舟的質(zhì)量m（精確到0.0001g）并記錄下來，再將重（1g±0.1g）的樣品一起放入燃燒舟中一起稱重（精確到0.0001g）并記錄，減去空燃燒舟的質(zhì)量m即得到樣品質(zhì)量m0（精確到0.0001g）。

注意：若燃燒舟有污染，應(yīng)將燃燒舟加熱煅燒，以便去除污染，減少雜質(zhì)干擾，減小誤差。

3）       用鉤子將裝有樣品的燃燒舟推入到石英管中，大約放置在中間位置，然后將進氣口膠塞塞進石英管左側(cè)，另一個帶有傳感器的膠塞塞進石英管右側(cè)，塞入時，注意探頭朝上。

4）       合上上蓋并鎖緊，加熱之前點擊屏幕“氮氣”按鈕并調(diào)節(jié)氣體流量至200ml/min，以便排除石英管中的空氣，此過程大約5min。

5）       根據(jù)要求設(shè)置好溫度升溫程序，無特別要求可使用預(yù)設(shè)程序進行實驗。

6）       實驗進行到第三步時，從排氣端去除燃燒舟，可在干燥器中冷卻20min重新稱重，記錄質(zhì)量m1（精確到0.0001g），此過程石英管中仍然通氮氣。

注意：由于溫度高，在取出燃燒舟的時候為避免接觸空氣燃燒可將燃燒舟在石英管口冷卻一會再取出。

7）       稱重完成之后，重新把燃燒舟放入石英管，塞好膠塞，點擊屏幕“氧氣”按鈕，使氣體切換到氧氣，恒溫過程通氧使樣品充分燃燒。

8）       實驗完成，炭黑充分燃燒后，取出燃燒舟冷卻并稱重，記錄質(zhì)量m2（精確到0.0001g）。

9）點擊屏幕炭黑含量計算，填入相應(yīng)的質(zhì)量，點擊“計算”即可得出實驗接口炭黑含量和灰分含量。

10）打開上蓋進行降溫。

6.                      實驗注意事項

1)       實驗使用氮氣要高純氮氣，純度99.99%或以上。

2)       燃燒舟取出和放入時要小心，以免損壞石英管

3)       加熱后取燃燒舟時切勿觸摸，以免燙傷

4)       實驗過程中注意使用手套，以免燙傷

5)       高溫狀態(tài)的石英管，禁止接觸水或高濕度物品或置于高濕度環(huán)境

6)       實驗中確保氮氣和氧氣的切換正確，以免錯誤實驗

7)       加熱后取燃燒舟時可在管口預(yù)冷幾分鐘，預(yù)冷時仍需要通氮氣，因為取出燃燒舟時炭黑的溫度可能已經(jīng)達到著火點，遇到氧氣會燃燒，從而影響結(jié)果

8)       炭黑和灰分較輕易被吹飛，實驗過程中避免被風(fēng)吹到

9)       排氣管可接到室外，使廢氣排到室外。長時間使用熱解過程油脂較多，應(yīng)注意橡膠管的清理，以免堵塞橡膠管

10)       石英管長時間使用管壁會沾染油脂，必要時可進行清潔