石油類分析儀

測定礦物油的方法有重量法、紅外光度法（GB/T16488-1996）、非色散紅外法、紫外分光光度法、熒光法、比濁法等。其中重量法不受油品的限制，是一種常用的監(jiān)測方法，但此法操作繁瑣，靈敏度低，且誤差比較大，目前大多改用儀器測定法；紅外分光光度法也不受油品品種的限制，測定的結(jié)果能較好地反映水體受石油類污染的狀況；其他方法受油品種類的影響較大。

（一）在線石油類分析儀重量法

重量法是常用的方法，它不受油品種的限制，但操作繁瑣，靈敏度低，只適用于測定10mg/L以上的含油水樣。

方法測定原理是以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，然后蒸發(fā)除去石油醚，稱量殘渣重，計算礦物油含量。該法是指水中可被石油醚萃取的物質(zhì)總量，可能含有較重的石油成分不能被萃取。蒸發(fā)除去溶劑時，也會造成輕質(zhì)油的損失。

（二）在線石油類分析儀紅外分光光度法

用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，而后測定總萃取物，將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動、植物油等極性物質(zhì)后，即可測定濾出液中的石油類物質(zhì)。

總萃取物和石油類的含量均由波長分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動）、2　960 cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動）和3　030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計算。動、植物油的含量按總萃取物與石油含量之差計算。

方法測定要點是：先用四氯化碳直接或絮凝富集（石油類物質(zhì)含量低的水樣）萃取水樣中的總萃取物，并將萃取物分為兩份：其中一份用于測定總萃取物；另一份通過硅酸鎂吸附，用于測定石油類物質(zhì)。然后用四氯化碳為溶劑，分別配制一定濃度的正十六烷、2,6,10,14－四甲基十五烷和甲苯溶液，分別測定其A2　930、A2　960和A3　030，通過下式列出聯(lián)立方程，分別計算出相應(yīng)的校正系數(shù)X、Y、Z和F：

式中：ρ——所配溶液中某種物質(zhì)的含量，mg/L；

A2　930、A2　960和A3　030——三種物質(zhì)溶液各對應(yīng)波長下的吸光度；

X、Y、Z——吸光度校正系數(shù)；

F——脂肪烴對芳香烴影響的校正系數(shù)，即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比。

最后測定水樣總萃取液的吸光度A1,2930、A1,2960和A1,3030以及除去動、植物油后萃取液的吸光度A2,2930、A2,2960和A2,3030，按下列三式分別計算出水樣中的總萃取物含量ρ1（mg/L）、石油類物質(zhì)ρ2（mg/L）和動、植物含量ρ3（mg/L）：

式中：V0——萃取水樣溶劑定容體積，ml；

　　　VW——水樣體積，ml；

　　　D——萃取液稀釋倍數(shù)；

　　　L——測定校正系數(shù)時所用比色皿光程，cm；

　　　L——測定水樣時所用比色皿光程，cm；

此法適用于各類水中石油類和動、植物油的測定。樣品體積為500ml，使用光程為4cm的比色皿時，方法的檢出限為0.1mg/L；樣品體積為5L時，通過富集后可檢出0.01mg/L。

（三）非色散紅外吸收法

本法系利用石油類物質(zhì)的甲基（—CH3）、亞甲基（—CH2—）在近紅外區(qū)（3.4μm）有特征吸收，作為測定水樣中油含量的基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)油可采用受污染地點水中石油醚萃取物。根據(jù)我國原油組分特點，也可采用混合石油烴作為標(biāo)準(zhǔn)油，其組成為：十六烷∶異辛烷∶苯=65∶25∶10（V/V）。

測定時，先用硫酸將水樣酸化，加氯化鈉破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉層過濾、定容，注入紅外分析儀測其含量。

所有含甲基、亞甲基的有機(jī)物質(zhì)都將產(chǎn)生干擾。如水樣中有動、植物性油脂以及脂肪酸物質(zhì)應(yīng)預(yù)先將其分離。此外，石油中有些較重的組分不溶于三氯三氟乙烷，致使測定結(jié)果偏低