CHWB-40 高通量微波消解器

高通量微波消解器反應(yīng)罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內(nèi)罐極限耐溫：300℃；

3.3外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) 。

中國(guó)微波消解儀市場(chǎng)是個(gè)什么樣？
在日常實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，樣品前處理起著重要的作用。樣品前處理的好壞會(huì)影響終分析結(jié)果及分析儀器的使用壽命。微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
目前市場(chǎng)上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式，單獨(dú)控制的模式已逐漸被市場(chǎng)淘汰。由于溫度越高，樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大，消解罐的耐壓要求越高，相對(duì)危險(xiǎn)性越高。因此，溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實(shí)性與準(zhǔn)確性，重要。溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基本的配置。
1.1受調(diào)查用戶所在單位性質(zhì)統(tǒng)計(jì)(節(jié)選)
本次國(guó)內(nèi)微波消解儀市場(chǎng)調(diào)研采取的調(diào)研方式包括：抽樣問(wèn)卷調(diào)研、電話調(diào)研、和專家訪談等，其中通過(guò)網(wǎng)絡(luò)累計(jì)收集問(wèn)卷數(shù)量300余份，有效問(wèn)卷200余份;電話調(diào)研有效用戶100人。根據(jù)統(tǒng)計(jì)，參與本次調(diào)研的用戶當(dāng)中，政府測(cè)試機(jī)構(gòu)所占比例高;接下來(lái)為企業(yè)分析測(cè)試中心和第三方商業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。
2.1 微波消解儀技術(shù)簡(jiǎn)介及優(yōu)勢(shì)(節(jié)選)
世界上微波消解系統(tǒng)由美國(guó)CEM公司制造，在CEM公司進(jìn)入中國(guó)之前，我國(guó)的實(shí)驗(yàn)室工作人員在進(jìn)行無(wú)機(jī)元素分析、重金屬檢測(cè)的前處理方面采用的主要是濕法電熱板消解方式。這種方式雖經(jīng)典且簡(jiǎn)單，但是有諸多的弊端，動(dòng)輒數(shù)小時(shí)甚至數(shù)日才能完成一批實(shí)驗(yàn)，而且實(shí)驗(yàn)的過(guò)程對(duì)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境及實(shí)驗(yàn)人員的身體危害很大。
目前市場(chǎng)上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用改性的聚四氟乙烯(TFM)材質(zhì)，進(jìn)口的內(nèi)罐成本價(jià)格較高，國(guó)內(nèi)能加工TFM材質(zhì)的企業(yè)較少。外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用全氟代烷氧乙烯，壓力彈片采用聚醚醚酮(PEEK)材料。微波消解儀根據(jù)壓力的不同可分為：超高壓微波消解儀、高壓微波消解儀和中高壓微波消解儀。超高壓微波消解儀的性能代表了微波消解技術(shù)的高水平，但其定位有點(diǎn)高，很難一下在基層實(shí)驗(yàn)室得到大范圍普及。高壓微波消解儀是銷量增長(zhǎng)快的機(jī)型，因?yàn)樗旧硎切詢r(jià)比較高的機(jī)型。中高壓微波消解儀將繼續(xù)在微波消解市場(chǎng)占有一席之地，它擔(dān)負(fù)著普及微波消解技術(shù)的任務(wù)。
3.1 微波消解儀市場(chǎng)概況(節(jié)選)

高通量微波消解器建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問(wèn)題時(shí)，我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí)，要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí)，考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō)，稱祥量要少些好，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險(xiǎn)， 所以要限制稱樣量。通常無(wú)機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過(guò)后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過(guò)夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會(huì)更好。
（2）對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過(guò)2Oml。
（5）對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容。