CDE備案 藥用級硬脂酸鈣化學性質(zhì)

藥用級硬脂酸鈣化學性質(zhì)

?硬脂酸鈣是一種重要的有機化合物，具有多種物理和化學性質(zhì)。??1

物理性質(zhì)

• ?外觀?

  ：硬脂酸鈣是一種白色細微粉末，無臭無味。

• ?密度?

  ：約為1.08g/cm3。

• ?熔點?

  ：一般在147-149°C之間，也有資料提到熔點為179-180℃。

• ?沸點?

  ：359.4°C at 760 mmHg。

• ?閃點?

  ：162.4°C。

• ?溶解性?

  ：不溶于水、冷的乙醇和乙，但易溶于熱乙醇、苯等有機溶劑，微溶于熱的礦物油中。

化學性質(zhì)

• ?穩(wěn)定性?

  ：在常溫常壓下穩(wěn)定，但在空氣中有一定的吸水性，且不耐解脂微生物。在高溫下會分解生成硬脂酮和烴。

• ?親水性?

  ：作為陰離子型表面活性劑，硬脂酸鈣在水中能離解成硬脂酸根和鈣離子。硬脂酸根具有親油性，而鈣離子則具有親水性，因此能夠降低油水兩相之間的界面張力，起到乳化作用。

藥用級硬脂酸鈣化學性質(zhì)

【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無過氧化物的乙50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，乙層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無過氧化物的乙15ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述乙層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測定（通則0713），酸值應為195～210。

　　氯化物　取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.3%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（通則0831  ）。

　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎳溶液（精密量取鎳單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0.0005%）。

　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0.0003%）。

　　重金屬　取本品2.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中，作為對照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開漏斗，對照品管中精密加標準鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘渣溶解，將溶液分別移入兩個250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘渣中加鹽酸2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時旋動燒杯；再加鹽酸2ml，重復上述操作，放冷后加水約10ml使殘渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無色；各加稀醋酸lml與少量活性炭，混勻，濾過，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對照品管比較，不得更深。含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽　取本品1.0g，加入稀鹽酸（l→2）5ml與三20ml，劇烈振搖3分鐘，靜置，分離，取水層，加甲基橙指示液1滴，用氨試液調(diào)至中性，加鹽酸5ml與水18ml，依法檢查（通則0822第二法），應符合規(guī)定（0.0002%）。

　　脂肪酸組成　取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，加14%三甲醇溶液5ml，搖勻，加熱回流10分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流10分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液20ml，振搖，靜置分層，取上層液，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇-20M（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為70℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至240℃，維持5分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為260℃。取棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每lml中分別約含15mg與10mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應大于5.0。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含硬脂酸不得少于40%，硬脂酸與棕櫚酸的總和不得少于90%。

　　微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。