ST-4000 重金屬快速檢測儀/重金屬元素測定儀（食品用，鉛、砷、鉻、鎘、汞）

可直接快速測定果品、蔬菜中重金屬（鉛、砷、鉻、鎘、汞）含量，便于攜帶和操作。
亦可測水果蔬菜中農(nóng)藥殘留，硝酸鹽和亞硝酸鹽，可以擴(kuò)展測土壤肥料的常量養(yǎng)分和微量養(yǎng)分。
檢測原理：在一定條件下，有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)系。用該儀器測出其吸光度在3分鐘內(nèi)變化值，自動計算出抑制率，并通過抑制率判斷樣品中有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥含量是否超標(biāo)。
技術(shù)指標(biāo)：
穩(wěn)定性 ≤0.005A（5min內(nèi)）
重復(fù)性 ≤0.003A
電源 AC220V/50HZ
功率 ≤15W（加熱功率≤100W）
自動計算模式 理化比色分析，生化比色分析（2種）
儀器尺寸 300×210×73mm 重2.5Kg
藥品箱:410×320×180 mm3，重4.7kg（含全部藥液）。
儀器箱:410×320×120 mm3，重3.1kg。

儀器產(chǎn)品特點(diǎn)：
性能：性能可靠，工作穩(wěn)定性均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)JJG79-90標(biāo)準(zhǔn)5-6倍,重復(fù)性達(dá)到光柵類分光光度計指標(biāo)
配套性：集藥,器,儀于一體,相當(dāng)于一個小型實驗室,易于攜帶
快捷性：成品藥劑,單通道,一次可測1個樣品
可測定項目：農(nóng)藥殘留,重金屬亞硝酸鹽,硝酸鹽
自動化程度：一般,液晶顯示 吸光度,透光度及抑制率
加熱裝置：無
備注：綜合快速檢測儀選購相應(yīng)成品藥劑可進(jìn)行土壤,肥料等養(yǎng)分快速測定
一、檢測原理
食品、土壤、水質(zhì)逐漸被工業(yè)廢氣、廢水、廢渣所污染，土壤耕作層內(nèi)的鎘、銅、鉛、汞等重金屬大量富集、積累，加上大量使用無機(jī)化學(xué)農(nóng)藥等致使蔬菜產(chǎn)品內(nèi)的重金屬含量嚴(yán)重超標(biāo)的情況，會導(dǎo)致消費(fèi)者重金屬慢性中毒現(xiàn)象發(fā)生，已引起政府的高度重視和社會各界的廣泛關(guān)注。重金屬含量快速測定的需要也越來越迫切?；谶@種形勢，我們開發(fā)了重金屬含量快速測定方法，可在現(xiàn)場對食品樣品進(jìn)行粗篩，其檢測原理可簡單表示如下：
樣品經(jīng)消化后，所有形態(tài)的重金屬（包括砷、鉛、汞、鎘、鉻等）都轉(zhuǎn)化為離子形態(tài)，各種重金屬離子在各自的顯色體系內(nèi)進(jìn)行顯色，在一定濃度范圍內(nèi)溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關(guān)系，服從朗伯——比爾定律。即：
E＝K*C*L
式中E：消光度，K：消光系數(shù)。C：溶液濃度，L：溶液厚度。
由上式得 C=E/KL
設(shè)待測液濃度為C2，則當(dāng)K，L相同時
C2=E2/E1*C1
式中E2/E1可由儀器內(nèi)部測知，C1為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，當(dāng)輸入C1數(shù)
據(jù)后，儀器可自動計算并顯示出C2值。

二、儀器的技術(shù)指標(biāo)：
1.電源
直流可用汽車上12V蓄電池工作
交流220V±22V正常工作
2.量程及分辨率
9999μg/ml 分辨率1μg/ml （1μg/ml≈1ppm≈lmg/kg下同）
999.9μg/ml 分辨率0.lμg/ml
99.99μg/ml 分辨率0.01μg/ml
9.999μg/ml 分辨率0.001μg/ml
3.穩(wěn)定性
儀器預(yù)熱20分鐘后，數(shù)字顯示值漂移在三分鐘內(nèi)不超過0.5。（透光度測量）
4.重復(fù)性誤差
以2000μg/ml硫酸銅溶液試驗，測定5次誤差不大于0.5。（透光度測量）
5.線性誤差
以2000，4000，6000，8000μg/ml硫酸銅溶液試驗，線性誤差均小于3%。
交流
6.功耗 : ≤ 5W.
直流
三、測定項目
1.蔬菜食品中的重金屬砷、鉛、汞、鉻、鎳、銅、鋁
注：鋁（需根據(jù)用戶需要進(jìn)行儀器升級，說明書另附）
藥品箱:410×320×180 mm3，重4.7kg（標(biāo)配含一套藥液）。
儀器箱:410×320×120 mm3，重3.1kg。

四、儀器的操作說明
（一）儀器結(jié)構(gòu)
本儀器左側(cè)為顯示屏、三個操作鍵，右側(cè)從上到下依次為濾光片后波輪，濾光片前撥輪，比色槽。
濾光片前撥輪數(shù)字號 含義 測定項目
0 51# 鉛、汞、鉻、鎳
1 42# 砷
2 50# 鉻
3 備用
4 59# 銅
5 63# 鋁（需根據(jù)用戶需要進(jìn)行儀器升級，說明書另附）
本儀器采用單片機(jī)大規(guī)模集成電路、精度高、測試速度快、讀數(shù)直觀、使用方便。它有三個操作鍵，其名稱及功能如下:
“比色”鍵:用于透光度測量（功能號1）；吸光度測量（功能號2）；濃度測量（功能號3）之間循環(huán)切換。（配用PH電極）。
“調(diào)整+”鍵:主要用于數(shù)字遞增調(diào)整（如果按下一直不松開，數(shù)字連續(xù)遞增）。
“調(diào)整-”鍵:主要用于數(shù)字遞減調(diào)整（如果按下一直不松開，數(shù)字連續(xù)遞減）。
[注2]濾光片后撥輪為備用撥輪，根據(jù)用戶要求，可選配濾光片。
本儀器顯示器有7位數(shù)字或符號"。
例如顯示：
|1E:99.92|
*位：儀器顯示功能號；
第二位：儀器測試符，由“E”轉(zhuǎn)換為“匕”；“匕”表示儀器內(nèi)部狀態(tài)調(diào)整。
zui后五位：測試數(shù)據(jù)顯示。
注意：儀器顯示“-E-”表示溢出，可繼續(xù)操作；若顯示器第二位在按鍵后出現(xiàn)“匕”
符，表示儀器內(nèi)部正常調(diào)整運(yùn)行，待測試符“匕”消失后，再進(jìn)行下一步操作，本注意事項在以后章節(jié)測試過程中均需遵守。
（二）儀器的操作說明
1、預(yù)熱
儀器開機(jī)后自動處于默認(rèn)的光電比色透光度測量狀態(tài)。進(jìn)行光電比色法測量時儀器
預(yù)熱20分鐘；進(jìn)行pH值及水分測量時預(yù)熱5分鐘即可開始測量。
2、空白液校準(zhǔn)
①撥動濾光片前輪根據(jù)測試項目不同按說明書要求置所要求的數(shù)字，置空白液于光
路中，合上遮光蓋，按“比色”鍵，使功能號切換至1。
②按“調(diào)整+”鍵，液晶顯示≤*。
③按“調(diào)整-”鍵，液晶顯示*，如果不是，重新按此鍵，直到顯示*為止。
3、標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)
按“比色”鍵，使功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，合上遮光蓋，若顯示數(shù)值大于說明書給出的標(biāo)準(zhǔn)值，按動“調(diào)整-”鍵；若顯示值小于標(biāo)準(zhǔn)值，按動“調(diào)整+”鍵，直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值相符為止。
4、待測液測試
將待測液置于光路中，合上遮光蓋，此時所顯數(shù)值即為待測液濃度（mg/ml）。
5、透光度測試（當(dāng)需進(jìn)行透光度測量時可進(jìn)行本操作）
按“比色”鍵，使功能號切換至1。
將待測液置于光路中，合上遮光蓋，儀器顯示穩(wěn)定后的數(shù)值即為待測液的透光度（×
*）。
6、吸光度測試（當(dāng)需進(jìn)行吸光度測量時可進(jìn)行本操作）
按“比色”鍵，使功能號切換至2，將待測液置于光路中，合上遮光蓋，待顯示穩(wěn)定后的數(shù)值即為待測液的吸光度（A）。
上述測試過程中允許檢查空白液（功能號切換至1）*，及標(biāo)準(zhǔn)液是否變化，若變
化可重新進(jìn)行調(diào)整。（測試透光度、吸光度可不經(jīng)第3步及第4步濃度校準(zhǔn)及測量）。
（三）注意事項
1.比色前，比色皿要清洗干掙，比色皿可用擦鏡紙擦干掙后放入盒中，比色皿干掙與否直接影響比色結(jié)果，注意切勿用手觸及比色皿上的光學(xué)面，也不要用硬紙或布擦其光學(xué)面。若比色皿透光面有污物、欠明澈、應(yīng)用洗滌液浸泡洗凈。
2.本儀器所帶4支比色皿為經(jīng)過選配配套的比色皿，裝入2000μg/ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液后其讀數(shù)誤差≯0.5，如用戶自行購置比色皿，須檢查其配套性，不要用不配套的比色皿比色。
3.放置比色皿于光路中，使比色皿壁上箭頭指向光源。
4.用滴頭向小玻璃瓶滴加藥液時，滴施應(yīng)處于垂直位置，每一種藥品均應(yīng)逐滴輪流向空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測液的小玻璃瓶中加入，例如滴加煙葉全氯顯色劑時，*滴、第四滴、第七滴加入空白液，第二、第五、第八滴加入標(biāo)準(zhǔn)液，第三、第六、第九滴加入待測液中，以防滴頭有固體殘留帶來測試誤差。
5.滴加完一種藥液后要振蕩使其充分混合均勻后再加第二種藥液。
6.當(dāng)?shù)纹烤弥梦从脮r，開始使用前應(yīng)將滴頭取下，將滴頭內(nèi)結(jié)晶的固體附著物洗掙，然后用蒸館水沖洗晾干后裝回滴瓶再用，也可以將滴瓶倒置半小時，并將前幾滴藥液棄去不用，然后再正常使用。
7.比色皿外如濺有藥液，必須用擦鏡紙擦干再測，否則會造成光線散射，導(dǎo)致較大測試誤差。
8.嚴(yán)禁比色溶液灑入比色槽，一旦灑入，應(yīng)立即用吸水紙將溶液吸取干凈。
9. 關(guān)機(jī)時必須拔掉交流電源線，并檢查比色皿槽內(nèi)比色皿是否取出以免藥液撒入槽內(nèi)造成電路腐蝕損壞。
10. 測定中注意藥液不要濺灑在衣服上，防止某些酸、堿藥液燒傷衣物及皮膚，測定工作結(jié)束后應(yīng)洗手，防止某些有毒藥液入口。
11. 藥品放置應(yīng)使兒童不能觸及，藥品箱應(yīng)加鎖以防兒童取出玩耍。
〈四〉一般故障及排除：（見表1）
表l
故障 原因 排除方法
透光度100.0調(diào)不到，或者測試中數(shù)值來回跳動 1、燈泡老化 更換燈泡
2、燈泡松動 固定好燈泡
3、燈線插件氧化 將插件來回插拔兩次或者更換燈線插件
4、比色皿外壁有水 擦干比色皿外壁
5、比色皿中的藥被反應(yīng)尚未完成 待反應(yīng)完成后再進(jìn)行測試
測量誤差大 1、操作不規(guī)范或者操作錯誤 規(guī)范操作，并按儀器使用方法來進(jìn)行測試
2、所用藥劑失效 更換為在保質(zhì)期內(nèi)的藥劑
3、光電池?fù)p壞失效 更換光電池（返廠）
4、放大電路或者其它電路發(fā)生故障 返廠進(jìn)行維修
不通電 1、電源未接通（電源線斷） 接通電源（更換電源線）
2、保險管已壞 更換保險管

儀器燈泡更換方法
關(guān)掉電源，打開儀器后散熱窗蓋，取出燈座，松
開鎖緊扣，換上備用燈泡后將燈座插回原位，再
打開電源，將功能號切換至1，濾光片前輪數(shù)字
置6，先按“調(diào)整+”鍵，待“匕”符消失后，
用手轉(zhuǎn)動燈座，使顯示器數(shù)值盡量達(dá)到zui大值（但
不能出現(xiàn)符號“EE”）此時再上緊鎖扣即可。

五、重金屬的測定方法
（一）、蔬菜中重金屬含量的測定
1、聯(lián)合消化測定鉛、砷、鉻、鎘
（1）、待測液的制備：
取三只干凈的500ml三角瓶，瓶內(nèi)各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先經(jīng)10％的硝酸浸泡過夜并用自來水、蒸餾水沖洗干凈）。往其中一個中加入混酸A60ml和5ml濃硫酸（作空白），另一個中加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液2.00ml、砷標(biāo)準(zhǔn)液2.00ml、鉻標(biāo)準(zhǔn)液2.00ml、鎘標(biāo)準(zhǔn)液2.00ml、混酸A60ml及濃硫酸5ml（作標(biāo)準(zhǔn)），往zui后一個中加入洗凈并切碎的待測蔬菜樣品50.0g、混酸A60ml及濃硫酸5ml（作樣品）。然后同時將三只三角瓶放于墊有石棉網(wǎng)的電爐上加熱（加熱過程中如果反應(yīng)太劇烈，樣品飛濺，有跑出來的可能，或者出現(xiàn)樣品液變黑且1分鐘內(nèi)*時，則將瓶子取下，再加入10ml混酸，繼續(xù)加熱）至瓶內(nèi)剩約5ml溶液，且溶液呈無色或淺黃色，無氣泡產(chǎn)生，瓶內(nèi)產(chǎn)生大量的白煙時將瓶子取下，冷卻。稍冷后用洗瓶沿瓶壁往三只三角瓶中再加入蒸餾水約20ml，放在電爐上再次加熱，至瓶內(nèi)剛產(chǎn)生白煙且瓶內(nèi)溶液剩約5ml時，取下三角瓶，冷卻。zui后用蒸餾水分別將三個瓶子中的溶液全部無損地轉(zhuǎn)移至三個50ml容量瓶，定容到刻度，搖勻后即為測定鉛、砷、鉻、鎘四種重金屬的空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品待測液。
（2）、鉛、砷、鉻、鎘的測定
①、鉛的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液各5.00ml于三個50ml比色管中，各加15ml蒸餾水，搖勻后分別依次加入蔬菜鉛掩蔽劑2.0ml，蔬菜鉛助掩蔽劑1.0ml，蔬菜鉛還原劑1.0ml，蔬菜鉛助色劑1滴，蔬菜鉛指示劑2滴（每加完一種，搖勻后才加入下一種藥劑），搖勻。然后分別滴加（邊加邊搖）蔬菜鉛酸堿調(diào)節(jié)劑至溶液剛呈微紅色后再各加入1.0ml蔬菜鉛穩(wěn)定劑B，搖勻，zui后各加入5.0ml顯色劑，蓋上塞子，用力搖50次，靜置5分鐘，用吸管吸去上層水液，有機(jī)層用定量濾紙過濾于比色皿中，立即于2000型儀器上進(jìn)行測定，測定前將慮光片前輪切換至2，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.40，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為蔬菜中鉛的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為0.20）
②、砷的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液各10.00ml于三個砷反應(yīng)瓶中，各加1滴蔬菜砷指示劑后用酸堿調(diào)節(jié)劑A滴（邊加邊搖動砷反應(yīng)瓶）至溶液恰好變成微紅色，再滴加酸堿調(diào)節(jié)劑B至無色。然后再分別加入蒸餾水30ml，蔬菜砷掩蔽劑1.0ml，蔬菜砷助掩劑5.0ml，酸堿調(diào)節(jié)劑B2.0ml（注意，每加完一種試劑后都要搖勻），用砷導(dǎo)氣管將砷反應(yīng)瓶和砷吸收池連接好，并于各吸收池種加入蔬菜砷吸收液3.0ml，zui后往砷反應(yīng)瓶中加入蔬菜砷還原劑1.5克（事先稱好，裝到還原管中），立即塞上反應(yīng)瓶的瓶塞。若反應(yīng)太慢，可用手搖動反應(yīng)瓶，以加速反應(yīng)。反應(yīng)十分鐘后，將吸收池中的顯色溶液倒入比色皿，于2000型儀器上進(jìn)行測定。測定前將慮光片前輪切換至1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.40，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為蔬菜中砷的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為0.50）
③、鉻的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液各5.00ml于三只25ml比色管中，加入蔬菜鉻掩蔽劑5滴、蔬菜鉻指示劑1滴，搖勻后放入沸水中，不加塞煮沸15分鐘（若加熱過程中溶液褪色，再加入1滴蔬菜鉻指示劑），取下。冷卻后加入5滴蔬菜鉻助掩劑，搖勻后小心滴加蔬菜鉻還原劑使溶液剛好褪至無色為止。用蒸餾水定容到10ml刻度處，搖勻備用。分別吸取經(jīng)處理后備用的空白、標(biāo)準(zhǔn)、待測液2.00ml于三個小反應(yīng)瓶中，依次加入蔬菜鉻助色劑2滴、蔬菜鉻掩蔽劑3滴、蔬菜鉻顯色劑5滴（每滴加一種藥品搖勻后再滴加下一種），搖勻，靜置10分鐘后，倒入比色皿，于2000型儀器上進(jìn)行測定上機(jī)測定。測定前將慮光片前輪切換至2，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.40，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為蔬菜中鉻的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為0.50）
④、鎘的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液5.00ml于三個50ml比色管中，加入1.0ml蔬菜鎘酸度調(diào)節(jié)劑、1.0ml蔬菜鎘掩蔽劑、5.0ml蔬菜鎘助掩劑、再加入5.0ml蔬菜鎘酸度調(diào)節(jié)劑（每加一種試劑都要搖勻后再加入下一種），然后加蒸餾水至25ml刻度處，搖勻。zui后，加入5.0ml重金屬顯色劑，蓋上蓋子，用力搖動50次，靜置20分鐘。再用力搖動80次，靜置5分鐘。棄去上層水相，有機(jī)相用定量濾紙過濾于1cm比色皿中，上機(jī)測定。測定前將慮光片前輪切換至4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為50.00，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)為蔬菜中鎘的含量，單位是μg/kg。（安全濃度為50.00μg/kg）
2、蔬菜中重金屬汞的測定
（1）、待測液的制備
取三只干凈的250ml磨口三角瓶，瓶內(nèi)各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先經(jīng)10％的硝酸浸泡過夜并用自來水、蒸餾水沖洗干凈）。往其中一個中加入混酸B25ml和5ml濃硫酸（作空白），另一個中加入汞標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、混酸B25ml及濃硫酸5ml（作標(biāo)準(zhǔn)），往zui后一個中加入洗凈晾干并切碎的待測蔬菜樣品15.0g、混酸B25ml及濃硫酸5ml（作樣品）。分別裝上吸收裝置，往裝置中的小反應(yīng)瓶加水至吸收裝置的出口與水面剛好相接，然后轉(zhuǎn)動錐形瓶，以防止局部炭化。zui后同時放在電爐（加高3cm）上加熱（若有的樣品在消化過程中變黑或噴射時須將三角瓶取下將吸收瓶中的吸收液換成蒸餾水后再繼續(xù)加熱）至三角瓶中開始冒白煙且溶液變黃時將三角瓶取下，冷卻后，加蒸餾水約20ml，再放到電爐上加熱至沸并保持沸騰1—2分鐘后取下，冷卻后即為待測液。
（2）、顯色和測定
于消化好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液中各滴加蔬菜汞指示劑使其變?yōu)樽仙?再小心滴加蔬菜汞掩蔽劑使紫色剛好褪去,然后加入氨水12ml，冷卻后全部無損地轉(zhuǎn)移到50ml的比色管中（約有40ml）。用氨水小心調(diào)節(jié)PH值，使PH值在1—2（用PH0.5—5.0的精密試紙檢查溶液的酸度，以接近PH1.5時的顏色為宜）。再加入1.0m蔬菜汞掩蔽劑，搖勻后開塞放置10分鐘，再加入2.0ml蔬菜汞助掩劑，搖勻，zui后加入3.0ml重金屬顯色劑后用蒸餾水定容到50ml刻度。旋緊比色管塞用力振搖220次，放置20分鐘，棄去上層水相，有機(jī)相用定量濾紙過濾于1cm比色皿中，上機(jī)測定。測定前將慮光片前輪切換至2，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為33.33，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為蔬菜中汞的含量，單位是μg/kg。（安全濃度為10）
（二）、糧食類食品中重金屬含量的測定
1、聯(lián)合消化測定鉛、砷、鉻、鎘
（1）、待測液的制備：
取三只干凈的500ml三角瓶，瓶內(nèi)各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先經(jīng)10％的硝酸浸泡過夜并用自來水、蒸餾水沖洗干凈）。往其中一個中加入混酸A30ml和2.5ml濃硫酸（作空白），另一個中加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、砷標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、鉻標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、鎘標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、混酸A30ml及濃硫酸2.5ml（作標(biāo)準(zhǔn)），往zui后一個中加入小麥樣品12.5g、混酸A100ml及濃硫酸2.5ml（作樣品）。然后同時將三只三角瓶放于墊有石棉網(wǎng)的電爐上加熱（加熱過程中出現(xiàn)樣品液變黑時，則將瓶子取下，再加入A10ml混酸，繼續(xù)加熱）至瓶內(nèi)剩約2.5ml溶液，且溶液呈無色或淺黃色，無氣泡產(chǎn)生，瓶內(nèi)產(chǎn)生大量的白煙時將瓶子取下，冷卻。稍冷后用洗瓶沿瓶壁往三只三角瓶中再加入蒸餾水約20ml，放在電爐上再次加熱，至瓶內(nèi)剛產(chǎn)生白煙且瓶內(nèi)溶液剩約2.5ml時，取下三角瓶，冷卻。zui后用蒸餾水分別將三個瓶子中的溶液全部無損地轉(zhuǎn)移至三個25ml容量瓶，定容到刻度，搖勻后即為測定鉛、砷、鉻、鎘四種重金屬的空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品待測液。
（2）、鉛、砷、鉻、鎘的測定
①、鉛的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液各5.00ml于三個50ml比色管中，各加15ml蒸餾水，搖勻后分別依次加入小麥鉛助掩蔽劑1.0ml，小麥鉛掩蔽劑2.0ml，小麥鉛還原劑1.0ml，小麥鉛助色劑2滴，小麥鉛指示劑2滴（每加完一種，搖勻后才加入下一種藥劑），搖勻。然后分別滴加（邊加邊搖）小麥鉛酸堿調(diào)節(jié)劑至溶液呈黃綠色后再各加入2.0ml小麥鉛穩(wěn)定劑B，搖勻，zui后各加入5.0ml顯色劑，蓋上塞子，用力搖50次，靜置5分鐘，用吸管吸去上層水液，有機(jī)層用定量濾紙過濾于比色皿中，立即上機(jī)測定，測定前將慮光片前輪切換至2，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.80，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為小麥中鉛的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為0.40）
②、砷的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液各10.00ml于三個砷反應(yīng)瓶中，各加1滴小麥砷指示劑后用酸堿調(diào)節(jié)劑A滴（邊加邊搖動砷反應(yīng)瓶）至溶液恰好變成微紅色，再滴加酸堿調(diào)節(jié)劑B至無色。然后再分別加入蒸餾水30ml，小麥砷掩蔽劑1.0ml，小麥砷助掩劑5.0ml，酸堿調(diào)節(jié)劑B2.0ml（注意，每加完一種試劑后都要搖勻），用砷導(dǎo)氣管將砷反應(yīng)瓶和砷吸收池連接好，并于各吸收池種加入小麥砷吸收液3.0ml，zui后往砷反應(yīng)瓶中加入小麥砷還原劑1.5克（事先稱好，裝到還原管中），立即塞上反應(yīng)瓶的瓶塞。若反應(yīng)太慢，可用手搖動反應(yīng)瓶，以加速反應(yīng)。反應(yīng)十分鐘后，將吸收池中的顯色溶液于2000型儀器上進(jìn)行測定。測定前將慮光片前輪切換至1，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.80，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為小麥中砷的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為0.70）
③、鉻的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液各5.00ml于三只25ml比色管中，加入小麥鉻掩蔽劑5滴、小麥鉻指示劑1滴，搖勻后放入沸水中，不加塞煮沸15分鐘（若加熱過程中溶液褪色，再加入1滴小麥鉻指示劑），取下。冷卻后加入5滴小麥鉻助掩劑，搖勻后小心滴加小麥鉻還原劑使溶液剛好褪至無色為止。用蒸餾水定容到10ml刻度處，搖勻備用。分別吸取經(jīng)處理后備用的空白、標(biāo)準(zhǔn)、待測液2.00ml于三個小反應(yīng)瓶中，依次加入小麥鉻助色劑2滴、小麥鉻掩蔽劑3滴、小麥鉻顯色劑5滴（每滴加一種藥品搖勻后再滴加下一種），搖勻，靜置10分鐘后，倒入比色皿，于2000型儀器上進(jìn)行測定上機(jī)測定。測定前將慮光片前輪切換至2，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為0.80，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為小麥中鉻的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為1.00）
④、鎘的測定
分別吸取定容好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液5.00ml于三個50ml比色管中，加入5ml蒸餾水、1.0ml小麥鎘酸度調(diào)節(jié)劑、2.0ml小麥鎘掩蔽劑、8.0ml小麥鎘助掩劑、再加入10.0ml小麥鎘酸度調(diào)節(jié)劑（每加一種試劑都要搖勻后再加入下一種），搖勻。zui后，加入5.0ml重金屬顯色劑，蓋上蓋子，用力搖動100次，靜置30分鐘。再用力搖動80次，靜置5分鐘。棄去上層水相，有機(jī)相用定量濾紙過濾于1cm比色皿中，上機(jī)測定。測定前將慮光片前輪切換至4，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為10.00，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)除以100即為小麥中鎘的含量，單位是mg/kg。（安全濃度為0.10mg/kg）
2、食品中重金屬汞的測定
（1）、待測液的制備
取三只干凈的250ml磨口三角瓶，瓶內(nèi)各放4-5粒玻璃珠（玻璃珠事先經(jīng)10％的硝酸浸泡過夜并用自來水、蒸餾水沖洗干凈）。往其中一個中加入混酸B60ml和5ml濃硫酸（作空白），另一個中加入汞標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、混酸B60ml及濃硫酸5ml（作標(biāo)準(zhǔn)），往zui后一個中加入小麥樣品5.0g、混酸B60ml及濃硫酸5ml（作樣品）。分別裝上吸收裝置，往裝置中的小反應(yīng)瓶加水至吸收裝置的出口與水面剛好相接，然后轉(zhuǎn)動錐形瓶，以防止局部炭化。zui后同時放在電爐（加高3cm）上加熱（若有的樣品在消化過程中變黑或噴射時須將三角瓶取下將吸收瓶中的吸收液換成蒸餾水后再繼續(xù)加熱）至三角瓶中開始冒白煙且溶液變黃時將三角瓶取下，冷卻后，加蒸餾水約20ml，再放到電爐上加熱至沸并保持沸騰1—2分鐘后取下，冷卻后即為待測液。
（2）、顯色和測定
于消化好的空白、標(biāo)準(zhǔn)及待測液中各滴加小麥汞指示劑使其變?yōu)樽仙?再小心滴加小麥汞掩蔽劑使紫色剛好褪去,然后加入氨水12ml，冷卻后全部無損地轉(zhuǎn)移到50ml的比色管中（約有40ml）。用氨水小心調(diào)節(jié)PH值，使PH值在1—2（用PH0.5—5.0的精密試紙檢查溶液的酸度，以接近PH1.5時的顏色為宜）。再加入1.0m小麥汞掩蔽劑，搖勻后開塞放置10分鐘，再加入2.0ml小麥汞助掩劑，搖勻，zui后加入3.0ml重金屬顯色劑后用蒸餾水定容到50ml刻度。旋緊比色管塞用力振搖220次，放置20分鐘，棄去上層水相，有機(jī)相用定量濾紙過濾于1cm比色皿中，上機(jī)測定。測定前將慮光片前輪切換至2，置空白液于光路中，按“比色”鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋”鍵，使液晶顯示100％；按“調(diào)整－”鍵，使液晶顯示100％。再按“比色”鍵，功能號切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為100，再將待測液置于光路中，此時顯示讀數(shù)即為小麥中汞的含量，單位是μg/kg。（安全濃度為20）
六、需化驗員自配的藥品配制方法
一、 鉛試劑
1． 鉛掩蔽劑：稱取40克鉛掩蔽劑固體于一燒杯中，加入100ml蒸餾水中，加2滴鉛指示劑，加濃氨水調(diào)節(jié)PH值為8.5－9.0。轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗，用重金屬顯色劑進(jìn)行提取幾次，每次10－20ml,棄去顯色劑層，直至顯色劑綠色不變?yōu)橹埂Ｔ儆萌燃淄橄礈烊?，每?0ml，使三氯甲烷層變成無色，棄去三氯甲烷層。將凈化后的液體轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
2． 鉛助掩劑：稱取10克鉛助掩劑固體，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，定容即可。
3． 鉛還原劑：稱取20克鉛還原劑固體于一燒杯中，加入40ml蒸餾水中，加2滴鉛指示劑，加濃氨水調(diào)節(jié)PH值為8.5－9.0。轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗，用重金屬顯色劑進(jìn)行提取幾次，每次10－20ml,棄去顯色劑層，直至顯色劑綠色不變?yōu)橹?。再用三氯甲烷洗滌三次，每?0ml，使三氯甲烷層變成無色，棄去三氯甲烷層。將凈化后的液體用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至酸性，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
4． 鉛酸堿調(diào)節(jié)劑：稱取鉛酸堿調(diào)節(jié)劑固體50克于一100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，攪拌使其*溶解，冷卻后灌入25ml白塑料瓶即可使用。
5． 鉛穩(wěn)定劑：吸取20ml鉛穩(wěn)定劑濃縮液于一100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
6． 重金屬顯色劑：吸取重金屬顯色劑母液1ml于一100ml容量瓶中，用三氯甲烷定容,搖勻即可。
7． 鉛標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1ml鉛標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
二、 砷試劑
1． 砷標(biāo)準(zhǔn)液：吸取10ml砷標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
2． 砷酸堿調(diào)節(jié)劑A：稱取砷酸堿調(diào)節(jié)劑A固體50克于一100ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，攪拌使其*溶解，冷卻后灌入25ml白塑料瓶即可使用。
3． 砷酸堿調(diào)節(jié)劑B：量取34ml濃鹽酸于一100ml容量瓶中，加蒸餾水定容即可。（滴加時用25ml白塑料瓶裝一瓶）
4． 砷掩蔽劑：稱取45克砷掩蔽劑固體于一燒杯中，加約50ml蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，用蒸餾水定容即可。
5． 砷助掩劑：稱取20克砷助掩劑固體于一燒杯中，加蒸餾水溶解后（溫度低時加熱助容），轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，用蒸餾水定容即可。
6． 砷吸收液：①稱取0.841克砷吸收液原料A溶于80ml水中，加5ml濃硝酸，用水定容至100ml。②稱取0.2克砷吸收液原料B于一盛有100ml水的燒杯中，加蓋表面皿煮沸5分鐘，冷卻。
將①液、②液和無水乙醇按1：1：2的比例混合，避光保存即可。

三、 鎘試劑
1． 鎘標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1ml鎘標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
2． 鎘酸堿調(diào)節(jié)劑：稱取鎘酸堿調(diào)節(jié)劑固體35克于一燒杯中，加入65ml蒸餾水，攪拌使其*溶解，冷卻即可。
3． 鎘掩蔽劑：稱取20克鎘掩蔽劑固體于一燒杯中，加入40ml蒸餾水中，加濃氨水調(diào)節(jié)PH值為8.5－9.0。轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗，用重金屬顯色劑進(jìn)行提取幾次，每次10－20ml,棄去顯色劑層，直至顯色劑綠色不變?yōu)橹?。再用三氯甲烷洗滌三次，每?0ml，使三氯甲烷層變成無色，棄去三氯甲烷層。將凈化后的液體用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至酸性，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
4． 鎘助掩劑：稱100克鎘助掩劑固體溶于盛有約200ml蒸餾水的500 ml燒杯中，再加入250ml濃氨水，溶解*后轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
5． 重金屬顯色劑：同鉛中重金屬顯色劑。
四、 鉻試劑
1． 鉻標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1ml鉻標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
五、 汞試劑
1．汞標(biāo)準(zhǔn)液：吸取1ml汞標(biāo)準(zhǔn)液母液于一100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。
2．汞掩蔽劑：稱取20克汞掩蔽劑固體于一燒杯中，加入40ml蒸餾水中，加濃氨水調(diào)節(jié)PH值為8.5－9.0。轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗，用重金屬顯色劑進(jìn)行提取幾次，每次10－20ml,棄去顯色劑層，直至顯色劑綠色不變?yōu)橹埂Ｔ儆萌燃淄橄礈烊?，每?0ml，使三氯甲烷層變成無色，棄去三氯甲烷層。將凈化后的液體用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至酸性，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容即可。（滴加時可裝入小塑料瓶中）
3．汞助掩劑：稱取20克汞助掩劑固體于一燒杯中，加蒸餾水溶解后（溫度低時加熱助容），轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，用蒸餾水定容即可。
4．重金屬顯色劑：同鉛中重金屬顯色劑。



七、儀器附件及實驗用品
一、儀器配件清單
儀器箱配置
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 重金屬測定儀主機(jī) ST-4000 臺 1
02 計算器 個 1
03 比色皿 只 4
04 天平（含砝碼/托盤） 臺 1
05 熔斷器 個 2
06 聚光燈泡 個 2
07 主機(jī)電源線 根 1
08 直流12V線 根 1
09 刻度吸管1、5、10ml 支 3
10 說明書、合格證、保修卡 套 1
11
12
藥品箱配置
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 重金屬測定用藥一套 套 1 標(biāo)配帶金屬鉻
02 三角瓶100ml 只 2
03 小反應(yīng)瓶 只 4
04 容量瓶 個 1
05 洗瓶 個 1
06 擦鏡紙 本 1
07 角勺 只 1
08 定量濾紙 盒 2
09 吸球 個 1
10 漏斗 只 1
11
12

二、聯(lián)合消化用品
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 電爐 1000W 臺 2 自備
02 石棉網(wǎng) 20×20 張 4 自備
03 小坩堝夾 把 1 自備
04 硝酸 分析純 瓶 4 自備
05 高氯酸 分析純 瓶 1 自備
06 硫酸 分析純 瓶 1 自備
07 氨水 分析純 瓶 1 自備
08 鹽酸 分析純 瓶 1 自備
09 三氯甲烷 分析純 瓶 5 自備
10 三角瓶 500ml 個 4 自備
11 玻璃珠 包 1 自備
12 漏斗 個 1 自備
13 三角瓶 250ml 個 4 自備
14 容量瓶 50ml 個 1 自備
15 容量瓶 500ml 個 1 自備
16 定量濾紙 Φ11cm 盒 1 自備
17 移液管 10ml 支 2 自備
18 移液管 2ml 支 4 自備
19 量筒 100ml 個 1 自備
20 玻璃棒 根 1 自備

1、測鉛用品
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 具塞比色管 50ml 根 4 自備
02 比色管架 50ml比色管用 個 1 自備
03 移液管 10ml 根 2 自備
04 移液管 5ml 根 3 自備
05 容量瓶 200ml 個 1 自備
06 容量瓶 100ml 個 5 自備
07 塑料瓶 500ml 個 1 自備
08 黑塑料袋 個 1 自備（套顯色劑瓶用）
09 膠頭吸管 5ml 個 1 自備
10 廣泛PH試紙 本 1 自備
11 分液漏斗 250ml 個 1 自備
12 燒杯 100ml 個 1 自備

2、測砷用品
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 砷反應(yīng)裝置 150ml 套 4 選購
02 量筒 50ml 個 1 自備
03 移液管 10ml 根 4 自備
04 移液管 5ml 根 1 自備
05 容量瓶 200ml 個 3 自備
06 容量瓶 100ml 個 3 自備
07 容量瓶（棕色） 500ml 個 1 自備
08 黑塑料袋 個 1 自備（套吸收液瓶用）
09 燒杯 100ml 個 2 自備
10 表面皿 5－10cm 個 1 自備
11 分析天平 0.001g 臺 1 自備

3、測鎘用品
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 具塞比色管 50ml 根 4 自備
02 比色管架 50ml比色管用 個 1 自備
03 燒杯 500ml 個 1 自備
04 移液管 10ml 根 3 自備
05 移液管 5ml 根 1 自備
06 容量瓶 500ml 個 2 自備
07 容量瓶 100ml 個 2 自備
08 黑塑料袋 個 1 自備（套顯色劑瓶用）
09 膠頭吸管 5ml 個 1 自備

4、測鉻用品
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 比色管 25ml 根 4 自備
02 比色管架 25ml比色管用 個 1 自備
03 燒杯 100ml 個 1 自備
04 燒杯 500ml 個 1 自備
05 移液管 5ml 根 1 自備
06 容量瓶 100ml 個 2 自備
07 小反應(yīng)瓶 20ml 個 4

三、測汞用品
序號 名稱 規(guī)格 單位 數(shù)量 備注
01 具塞比色管 50ml 根 4 自備
02 比色管架 50ml比色管用 個 1 自備
03 汞消化裝置 套 4 選購
04 電熱板 臺 1 自備
05 移液管 5ml 根 1 自備
06 移液管 10ml 根 3 自備
07 容量瓶 100ml 個 3 自備
08 膠頭吸管 5ml 個 1 自備

八．注意事項
1、測試所用的蔬菜樣品必須用自來水洗凈表面地泥土，然后用蒸餾水沖洗3遍，以沖凈表面的自來水。
2、所用的所有玻璃器皿都要用10％的硝酸浸泡過夜后，再用自來水和蒸餾水沖洗干凈。
3、消化應(yīng)在通風(fēng)廚中進(jìn)行，且消化和酸堿調(diào)節(jié)過程中千萬不要將瓶口對人，觀察時應(yīng)在瓶子的側(cè)面觀察，嚴(yán)禁在瓶口上方俯視瓶子。
4、本方法樣品前處理使用混酸消化，一定要嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行操作，否則可能引起危險。

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