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全自動(dòng)液液萃取儀在水質(zhì)揮發(fā)酚檢測(cè)中的應(yīng)用
檢測(cè)樣品:水質(zhì)
檢測(cè)項(xiàng)目:揮發(fā)酚
方案概述:HJ 503-2009 《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》是水質(zhì)揮發(fā)酚檢測(cè)的常用標(biāo)準(zhǔn)之一,其第一法為萃取分光光度法,通過蒸餾使揮發(fā)性酚類化合物與干擾物質(zhì)和固定劑分離,蒸餾出的酚類化合物于pH(10.0±0.2)介質(zhì)中,在K3[Fe(CN)6]存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料,用CHCl3萃取,在460nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
全自動(dòng)液液萃取儀在水質(zhì)揮發(fā)酚檢測(cè)中的應(yīng)用
HJ 503-2009 《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》是水質(zhì)揮發(fā)酚檢測(cè)的常用標(biāo)準(zhǔn)之一,其第一法為萃取分光光度法,通過蒸餾使揮發(fā)性酚類化合物與干擾物質(zhì)和固定劑分離,蒸餾出的酚類化合物于pH(10.0±0.2)介質(zhì)中,在K3[Fe(CN)6]存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料,用CHCl3萃取,在460nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。前處理過程可用到全自動(dòng)智能一體化蒸餾儀和全自動(dòng)液液萃取儀,實(shí)驗(yàn)流程如下所示:
圖 1 前處理流程圖
可見,校準(zhǔn)曲線同樣需要顯色、萃取的前處理,且標(biāo)準(zhǔn)要求回歸方程相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上,這對(duì)萃取過程中每一標(biāo)準(zhǔn)溶液萃取時(shí)間、萃取強(qiáng)度的控制提出了挑戰(zhàn)。此次我們使用德合創(chuàng)睿DH3360全自動(dòng)液液萃取儀進(jìn)行前處理,用質(zhì)控樣驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
目的:測(cè)定質(zhì)控樣品,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。
儀器:德合創(chuàng)睿DH3360全自動(dòng)液液萃取儀
圖 2 DH3360全自動(dòng)液液萃取儀
試藥:4-氨基安替比林(AR,≥98%),K3[Fe(CN)6](AR,≥99.5%),氨-氯化銨緩沖溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶劑,pH=10),CHCl3,酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg/L,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)
方法:按照HJ 503-2009《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》測(cè)定。萃取劑CHCl3使用DH3360全自動(dòng)液液萃取儀進(jìn)行添加。
圖3標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控結(jié)果圖
圖4質(zhì)控證書
結(jié)果:相關(guān)系數(shù)R=0.9996>0.999,質(zhì)控58.8<62.26<67.6(單位μg/L),滿足標(biāo)準(zhǔn)及證書要求,結(jié)果準(zhǔn)確。
德合創(chuàng)睿DH3260/DH3360全自動(dòng)液液萃取儀在解放雙手、提高工作效率的同時(shí),保證了萃取強(qiáng)度與時(shí)間的一致性,為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供了更可靠的保障。DH3360全自動(dòng)液液萃取儀可自動(dòng)添加萃取劑,加液精度達(dá)到2%,為實(shí)驗(yàn)操作者及實(shí)驗(yàn)環(huán)境的安全保駕護(hù)航。
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