全氟和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一組人造化學(xué)品，因其耐污漬、油脂和高溫而被廣泛用于各種行業(yè)。PFAS 擁有一條連接的碳原子鏈，氟原子從主鏈上分支出來。強碳氟鍵的存在有助于這些化合物的穩(wěn)定性，為它們贏得綽號“永遠(yuǎn)的化學(xué)品”。PFAS 用于不粘炊具、消防泡沫和防污地毯等產(chǎn)品。由于它們的持久性和廣泛使用，這組物質(zhì)已經(jīng)以有限的補救方法滲入環(huán)境中。此外，已發(fā)現(xiàn)這些化合物會在動物和人類中生物累積，并且已證明人類接觸會導(dǎo)致不良健康結(jié)果，包括癌癥、不孕癥和內(nèi)分泌紊亂。因此，評估環(huán)境中 PFAS 的水平對人類的健康和安全非常重要。EDGE 是一種自動溶劑萃取系統(tǒng)，用于從加標(biāo)土壤中提取一部分 PFAS 分子樣品。EDGE 能夠在不到 10 分鐘的時間內(nèi)提取土壤樣品。萃取產(chǎn)生了很好的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。此外，沒有發(fā)現(xiàn)樣品之間的殘留。EDGE 是尋求自動化 PFAS 提取的實驗室的理想選擇。

試劑

購自 Millipore Sigma 干凈的砂壤土。包含 24 種不同化合物的 PFAS 標(biāo)準(zhǔn)品（部件號 99207）購自 Absolute Standards, Inc。HPLC級甲醇、HPLC 級水、HPLC級甲酸和氫氧化銨購自 Fisher Scientific。

樣品準(zhǔn)備

稱取5克干凈的沙壤土，直接稱入Q-Cup®包含S1Q- Disc®stack（C9+G1+C9 三明治）。每個樣品都加標(biāo)了 2 ng 或 200 ng 標(biāo)準(zhǔn)品的 HPLC 級甲醇，分別產(chǎn)生了低加標(biāo)樣品和高加標(biāo)樣品。每組尖峰重復(fù)三次。使用提供的方法，使用甲醇/水 (80:20) 和 0.3% 氫氧化銨，使用 EDGE 萃取樣品。在 EDGE 上提取每組加標(biāo)，然后使用包含 S1 Q-Disc 疊層（C9+G1+C9 夾層） 的 Q-Cup 對系統(tǒng)進(jìn)行空白提取，以評估殘留水平。每次提取都收集在一個使用 EDGE 支架的聚丙烯錐形管。使用含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20) 將樣品定容至 20 mL，然后向每個樣品中加入 20 µL 甲酸以中和樣品。然后通過 Pace Analytical 對樣品進(jìn)行分析。

從土壤中提取PFAS的EDGE 方法

Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)

Cycle 1

萃取溶劑: 含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)

頂部添加: 10 mL

底部添加: 0 mL

沖洗: 0 mL

溫度: 65 °C

保持時間: 03:00 (mm:ss)

Cycle 2

萃取溶劑: 含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)

頂部添加: 10 mL

底部添加: 0 mL

沖洗: 0 mL

溫度: 65 °C

保持時間: 04:00 (mm:ss)

沖洗 1

沖洗溶劑: 甲醇

沖洗體積: 10 mL

溫度: 50 °C

保持時間: 00:03 (mm:ss)

沖洗 2

沖洗溶劑:含 0.3% 氫氧化銨的甲醇/水 (80:20)

沖洗體積: 10 mL

溫度: - - -

保持時間: - -:- -

下表中低加標(biāo)和高加標(biāo)的回收率數(shù)據(jù)表明，樣品提取效率高，回收率范圍為 63% 到 101%。所得 RSD 值也很低，表明回收率數(shù)據(jù)可重現(xiàn)。空 Q- Cup 的萃取數(shù)據(jù)表明，系統(tǒng)內(nèi)沒有任何加標(biāo)化合物的殘留，表明清洗的強度足以去除任何殘留的 PFAS 化合物。