土壤是常見的基質(zhì)之一，其中存在半揮發(fā)性有機(jī)化合物 (SVOC)。 從土壤中提取這些化合物可能是一個(gè)漫長而乏味的過程。EDGE® 是一個(gè)革命性且簡單的系統(tǒng)用于多種提取，包括從土壤中快速提取 SVOC。Q- Cup® 技術(shù)結(jié)合了加壓流體萃取 (PFE) 和分散固相萃取 (dSPE) 工藝，同時(shí)也易于組裝。Q-Cup 以其*的開孔概念，產(chǎn)生分散效果并促進(jìn)快速提取和過濾。 EDGE 提供快速、簡單和高效的萃取，同時(shí)符合 EPA 3045A。

清潔粘土、硫酸鈉和硅酸鎂載體購自 Sigma Aldrich。硫酸鈉在CEM Phoenix 微波馬弗爐中在 400 °C 下烘烤。土壤 CRM 中的 BNA 購自 Sigma Aldrich。 去活玻璃棉購自 Restek。包含76  種化合物的 SVOC 標(biāo)準(zhǔn)品（目錄號 31850）和半揮發(fā)性內(nèi)標(biāo)混合物（目錄號 31206）均購自 Restek。ACS 級 正己烷和 ACS 級丙酮購自 Fisher Scientific。

樣品準(zhǔn)備

將土壤 CRM 中的 BNA，Q-Cup 與 S1 Q-Disc 堆棧組裝在一起。首先在 Q-Cup 中稱重 20 克樣品，然后在頂部加入 30 克硫酸鈉。然后使用干凈的金屬抹刀混合樣品。樣品充分混合后，用Kimwipe刮刀擦拭，將Kimwipe加入Q-Cup中。在每個(gè)樣品的頂部稱重 2 克 Florisil，確保覆蓋樣品的整個(gè)頂部。然后將 Q-Screen 插入 Q-Cup 開口，確保 Florisil 層不 受干擾。樣品制備成四份。每個(gè)樣品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。對于濕粘土樣品，Q-Cup 與 S1 Q-Disc 堆疊組裝。在第二個(gè)容器中稱取 20 克粘土樣品與 30 克硫酸鈉混合。然后將一半混合物加入 Q-Cup，并使用自動(dòng)移液器向樣品中加入 200 µL 100 µg/mL 半揮發(fā)性有機(jī)化合物加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品，終濃度為 20 µg。然后剩下的樣品稱重在上面。 在每個(gè)樣品的頂部稱重 2 克 Florisil，確保覆蓋樣品的整個(gè)頂部。一個(gè)然后將 Q-Screen 插入 Q- Cup 開口，確保 Florisil 層不受干擾。每個(gè)樣品制備 成三聯(lián)體。每個(gè)樣品都在 EDGE 上提取并收集在 60 mL 玻璃收集瓶中。

土壤中提取SVOCs的EDGE 方法

Q-Disc: S1 Q-Disc Stack (C9+G1+C9 sandwich)

循環(huán)1（×2）

萃取溶劑: 乙烷/丙酮 (1:1) 

頂部添加: 15 mL 

底部添加: 0 mL 

沖洗: 0 mL 

溫度: 70 ºC 

保持時(shí)間: 00:30 (mm:ss)

循環(huán)2（×2）

萃取溶劑: 乙烷/丙酮 (1:1) 

頂部添加: 15 mL 

底部添加: 0 mL 

沖洗: 0 mL 

溫度: 100 ºC 

保持時(shí)間: 00:30 (mm:ss)

沖洗1
洗滌溶劑: 乙烷/丙酮(1:1) 

洗滌體積: 30 mL 

溫度:125 ºC 

保持時(shí)間: 00:30 (mm:ss)

沖洗2

洗滌溶劑: 乙烷/丙酮(1:1) 

洗滌體積: 30 mL 

溫度:- - -

保持時(shí)間:- -:- - (mm:ss)

分析

將提取物倒在由失活玻璃棉固定的玻璃漏斗中的硫酸鈉上。然后用己烷沖洗硫酸鈉，并在Turbovap II 中將萃取液蒸發(fā)至 1 mL 以下。然后在提取物中加入 20 µg 內(nèi)標(biāo)，用己烷定容，轉(zhuǎn)移到 GC 樣品瓶中，然后進(jìn)樣到配備 5975C MSD 的 Agilent 7890A GC 上進(jìn)行分析。使用 Phenomenex ZB-5MSplus 30m, 0.25 mm 色譜柱。