月旭科技(上海)股份有限公司
2341農(nóng)藥殘留量測定(三七)
檢測樣品:三七
檢測項目:農(nóng)藥殘留
方案概述:適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用三七)參考標準:《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
取供試品粉末(過三號篩)3g,精密稱定,置50mL聚苯乙烯具塞離心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤,放置30分鐘,精密加入乙腈15mL,渦旋使混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)3分鐘,于冰浴中冷卻10分鐘,離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘,取上清液9mL,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管(無水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg)中,渦旋使充分混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘使凈化*,離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘,精密吸取上清液5mL,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1.0mL,渦旋混勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法:分別準確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入水0.3mL,混勻,過濾,取續(xù)濾液,待檢測,按外標標準曲線法計算,即得。
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