上海美析儀器有限公司
ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鋰電池檢測方案
檢測樣品：鋰電池
檢測項目：元素分析
方案概述：鋰離子電池是一種大容量、可充電反復使用、無環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入90年代后，LIB成為相對較新的商用化蓄電池，并被廣泛用于手機、筆記本電腦等移動型家電，正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來LIB在大容量、高輸出化方面已取得進展，也開始被用于電動汽車、太陽能發(fā)電、風力發(fā)電的電力儲能等領(lǐng)域，相信今后會成為有效應對地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。
ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀鋰電池檢測方案
關(guān)鍵詞：
鋰電池；Li P Cu Na Co Ca K元素；ICP-6800
引言：
鋰離子電池是一種大容量、可充電反復使用、無環(huán)境污染的新型蓄電池。邁入 90 年代后，LIB 成為相對較新的商用化蓄電池，并被廣泛用于手機、筆記本電腦等移動型家電，正逐漸成為我們生活中的必需品。近年來 LIB 在大容量、高輸出化方面已取得進展，也開始被用于電動汽車、太陽能發(fā)電、風力發(fā)電的電力儲能等領(lǐng)域，相信今后會成為有效應對地球溫暖化和石油資源枯竭的新一代能源。
近年來，中國順應新能源發(fā)展的潮流，加大對鋰離子電池技術(shù)的投入，把鋰離子電池作為汽車蓄電池技術(shù)列為“863”重點計劃之一。作為新興的綠色優(yōu)質(zhì)能源，鋰離子電池的制造工藝要求非常高，關(guān)鍵材料的性能對電池的整體性能影響非常巨大，需要完善的質(zhì)量監(jiān)控手段嚴格控制制造過程。為了精確的對各個關(guān)鍵部件材料的質(zhì)量工藝進行控制，鋰離子電池各關(guān)鍵部件的分析檢測方法就成為國內(nèi)檢測機構(gòu)的重要工作之一。
目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產(chǎn)，美國、歐洲和中國的鋰離子電池制造業(yè)也正迅速發(fā)展起來。鋰離子電池因為其容量大，綠色環(huán)保等優(yōu)點，被認為是 21 世紀最有可能代替石油成為汽車動力的新型環(huán)保能源。
鋰離子電池分析方法解析：
| 部位 | 組成 | 常用組成 | 檢查項目（分析設(shè)備） |
|
正極 | 活性物質(zhì) | LiCoO2（鈷酸鋰） LiePO4（磷酸鐵鋰）等 | 組成（ICP-6800） 粒徑 結(jié)晶（XRD） ) ( 比表面積分析儀) |
| 粘結(jié)劑 | （P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF) | 表面形狀（SEM） | |
| 導電劑 | 碳（炭黑、乙炔黑、石墨等） | 結(jié) 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM) 測定分散劑折光率（阿貝折射儀） | |
|
負極 |
活性物質(zhì) |
碳、石墨、高分子聚合物 | 結(jié)晶 (XRD) 粒徑 比表面積分析儀 碳含量（馬弗爐） |
| 微量添加物 | LiPCuNaCoCaK 等 | 組成 (ICP-6800) | |
|
粘結(jié)劑 | SBR（丁苯乳膠）CMC （羥甲基纖維素） | 組成 (FTIR) 粘結(jié)度 ( 萬能試驗機 ) 粘結(jié)劑離心分離（離心機） | |
|
隔離膜 |
聚烯烴類（高密度聚乙烯） | 組 成 (FTIR) 細孔 (SEMAFM) 熱 特 性 (TGTMADSC) 拉伸試驗 ( 萬能試驗機 ) 針刺試驗 ( 材料試驗機 ) 透氣度（透氣度測試儀） 隔膜收縮率測試（高精度菲林尺） 隔膜熱收縮測試（恒溫鼓風烤箱） | |
|
電解液 | 溶劑 | 碳酸酯、酸酯、醚 | 組成 (GCMSGCLC) |
| 電解質(zhì) | LiPF6（六氟磷酸鋰）LiPF4 | 組成 (ICP-6800) | |
| 電解質(zhì) | 碳酸亞乙烯酯（VC） | 組成 (GCMS) | |
| 電解質(zhì) | 游離酸、密度、電解率、PH 值 | 電位滴定、液體密度計、電導率儀、PH 計 | |
| 電芯 | 極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無損觀察 電壓容量內(nèi)阻、阻抗、絕緣 | 內(nèi)部觀察 CT 電化學工作站 電壓內(nèi)阻測試儀數(shù)字耐壓測試儀 | |
| 極片 | 觀察極片（光學顯微鏡） 水份測定（水份儀） | ||
| 熱分析 | 材料熱反應分析（同步熱分析、差示量熱、熱重分析） | ||
|
配套產(chǎn)品 | 露點溫度測試（露點儀） 稱量稱重（電子天平、萬分尺） 材料振實密度測試（振實密度計） 電芯或模組進行高精度測量（高精度萬用表、電解測厚儀） 耐壓和絕緣測試（正極材料合成燒結(jié)（真空氣氛管式爐） 正負極材料、膠黏劑真密度測試（全自動真密度測定儀） 原材料扣電檢測制漿分散（攪拌器） 提供分析用超純水（純水機） 碳納米管導電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導率進行測量（四探針測試儀） | ||
電池材料中元素分析
上海美析儀器 ICP-6800
1.樣品信息 :
測定元素：Li、Fe、P、Ca 等元素；
樣品基體：磷酸鐵鋰、三原材料、
1. 方法
1.1 儀器
ICP-6800 （美析儀器）
1.2 試劑及標準品鹽酸； 多元素標準溶液；
1.3 樣品前處理
三元材料、三元前驅(qū)體：準確稱取0.2500g 樣品，3mL 鹽酸及2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品*溶解，冷卻加標后定容待測。磷酸鐵鋰： 準確稱取 0.2500g 樣品，10mL 鹽酸及 2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品*溶解，冷卻加標后定容過濾待測。
1.4 標準測試溶液
標準曲線法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 Li、Fe、P；三元材料中的Li、Ni、Co、Mn；三元前驅(qū)材料中Ni、Co、Al;( 測試前配制混合標準曲線濃度為 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL， 分取已制備好的樣品溶液并稀釋 100 倍進行主含量元素的測量；）
標準加入法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元材料中的 Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元前驅(qū)材料中 Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; （在樣品溶液定容前，將同一樣品的 4 份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標準溶液，加標完成后定容至25mL 并于振蕩器上充分搖勻，使得定容后樣品中加入的 Si 標準溶液濃度為：0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL；S 標準溶液濃度為：
10 ug/mL、20 ug/mL；其他元素標準溶液濃度為：0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL，混勻后待測。）
1.5 儀器參數(shù)
整套進樣系統(tǒng)采用標準進樣系統(tǒng)進行測定。包括：
| 儀器型號 | ICP-6800 | 等離子參數(shù) | |
| 觀測方式 | 垂直觀測 | 泵速 | 50rpm |
| 進樣系統(tǒng) | RF 功率 | 1150 W | |
| 附件 | 霧化氣 | 0.7L/min | |
| 中心管 | 1.5mm 石英中心管 | 輔助氣 | 0.5L/min |
| 霧室 | 高效漩流霧室 | 冷卻氣 | 12 L/min |
| 霧化器 | 同心霧化器 | 積分時間 | 20 seconds |
2. 分析結(jié)果：
2.1 元素標準工作曲線（橫坐標：元素濃度，ppm 級；縱坐標：譜線強度值，cts/s）磷酸鐵鋰：LI
Fe
P
Al
結(jié)論：
目前國內(nèi)部分企業(yè)僅對鈷酸鋰電池原料中部分雜質(zhì)元素*如下，實驗表明，ICP-6800發(fā)射光譜儀具有很好的靈敏度、穩(wěn)定性、分析速度快、譜線可選擇性強、運行成本低等優(yōu)勢，*適用并能夠更好的滿足和完成多種雜質(zhì)元素的檢測需求。
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