上海美析儀器有限公司
水中聯(lián)氨的應(yīng)用方案(分光法)
檢測(cè)樣品:水
檢測(cè)項(xiàng)目:聯(lián)氨
方案概述:在酸性條件下,聯(lián)氨與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測(cè)定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例,符合朗伯-比爾定律。偶氮化合物的最大吸收波長(zhǎng)為454nm。聯(lián)氨在堿性條件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化劑將使測(cè)定值降低,芳香胺類(lèi)例如苯胺將干擾測(cè)定,渾濁的水樣及有色素的水樣對(duì)測(cè)定有干擾。
原理
在酸性條件下,聯(lián)氨與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測(cè)定范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例,符合朗伯-比爾定律。偶氮化合物的最大吸收波長(zhǎng)為454nm。
聯(lián)氨在堿性條件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化劑將使測(cè)定值降低,芳香胺類(lèi)例如苯胺將干擾測(cè)定,渾濁的水樣及有色素的水樣對(duì)測(cè)定有干擾。
儀器及試劑
美析UV-1500PC紫外分光光度計(jì)
比色管50mL;
重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)。
2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL濃硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀釋到500mL攪勻,冷卻。
10g/L淀粉指示劑:稱取1.0g可溶性淀粉置于研缽中,加少許試劑水研磨成糊狀物,徐徐注入100mL煮沸的試劑水中,再繼續(xù)煮沸5min,放置,取上層清液使用。此溶液應(yīng)使用前制備。
0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可以買(mǎi)市售有證書(shū)的標(biāo)液)
配制稱26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或16g無(wú)水硫代硫酸鈉(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷卻的試劑水中。將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試劑瓶中,放置一-周后過(guò)濾備用。
標(biāo)定稱取于120°C烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g(稱準(zhǔn)至0.0002g)。置于碘量瓶中,加入25mL試劑水溶解,加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混勻。于暗處放置10min。加150mL試劑水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,到溶液呈淡黃色時(shí),加10g/L淀粉指示劑1mL,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成亮綠色。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。
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