牙膏中酸可溶性鋅的應(yīng)用方案（原子吸收光度法）

方案依據(jù)QBT 5406-2019口腔清潔護(hù)理用品牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的檢測(cè)原子吸收分光光度法

原理

采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣，將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉(zhuǎn)入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì),在213.9nm 的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度與元素的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器與試劑和材料

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，鋅空心陰極燈，分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。

分析天平,精度為0.1mg。

離心機(jī),轉(zhuǎn)速≥6000r/ min 。

磁力攪拌器。

硝酸。氟化鈉。

5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,搖勻,放冷待用。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/ mL):購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混勻。該溶液保質(zhì)期為1個(gè)月。

鋅離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:精確量取一定量的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用硝酸溶液稀釋配制鋅離子系列工作液,濃度為0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

分析步驟

試樣的處理

警示:消解中使用到濃硝酸,整個(gè)消解過(guò)程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

牙膏試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL 硝酸,加蓋,于沸水浴消解20min ,經(jīng)常搖動(dòng)(當(dāng)牙膏中同時(shí)含有氧化鋅和二氧化硅時(shí),需加入1.0g氟化鈉一起消解) ,最后開(kāi)蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)*。冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。取搖勻后溶液于6000r/min 離心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用。

注1:樣品消解也可采用經(jīng)過(guò)同等效果驗(yàn)證的條件。

注2:加入氟化鈉的操作過(guò)程需要使用塑料器皿。

漱口水試樣:稱取試樣1g(精確到0.0001g),在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL硝酸 ,加蓋,于沸水浴消解20min。冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗滌,合并洗液,用水定容到刻度,搖勻。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并搖勻備用?？瞻讓?shí)驗(yàn)除不加試樣外,均按上述步驟進(jìn)行。

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