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國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO對(duì)橡膠添加劑白炭黑的粒徑表征的要求
檢測(cè)樣品:白炭黑
檢測(cè)項(xiàng)目:粒徑表征
方案概述:白炭黑粒徑的大小會(huì)影響到在橡膠中的分散性能、橡膠的拉伸性能、耐磨性和抗?jié)窕阅堋L亢谠谙鹉z基體中的分散是影響復(fù)合材料的生熱和磨耗的關(guān)鍵因素,從增強(qiáng)炭黑與橡膠之間的相互作用角度出發(fā),通過(guò)炭黑改性、橡膠改性和液相復(fù)合技術(shù)等方法可制備綜合性能優(yōu)異的炭黑/橡膠復(fù)合材料。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO對(duì)橡膠添加劑白炭黑的粒徑表征的要求
白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式為 SiO2.nH2O,是一種白魚、無(wú)毒、無(wú)定形微細(xì)粉狀物,具有多子性、高分散性、質(zhì)輕、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優(yōu)異性能的重要無(wú)機(jī)硅化合物。其相對(duì)密度為2319-2653,熔點(diǎn)為1750℃。主要用作橡膠、塑料、合成樹(shù)脂以及油漆等產(chǎn)品的填充劑,也可用作潤(rùn)滑劑和絕緣材料。目前世界70%的白炭黑用于橡膠工業(yè),是優(yōu)良的橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑,能改善膠接性和抗撕裂性,其性能明顯優(yōu)于普通炭黑。2000年國(guó)內(nèi)橡膠工業(yè)總需求量大于160萬(wàn)噸,白炭黑在橡膠中已廣泛的用來(lái)替換炭黑。
白炭黑粒徑的大小會(huì)影響到在橡膠中的分散性能、橡膠的拉伸性能、耐磨性和抗?jié)窕阅?。炭黑在橡膠基體中的分散是影響復(fù)合材料的生熱和磨耗的關(guān)鍵因素,從增強(qiáng)炭黑與橡膠之間的相互作用角度出發(fā),通過(guò)炭黑改性、橡膠改性和液相復(fù)合技術(shù)等方法可制備綜合性能優(yōu)異的炭黑/橡膠復(fù)合材料。
ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)采用差速離心法進(jìn)行白炭黑的粒徑表征。利用離心圓盤可以精確測(cè)量白炭黑總的粒徑分布情況,根據(jù)測(cè)試的時(shí)間與轉(zhuǎn)速,依據(jù)斯托克斯定律可以實(shí)現(xiàn)5nm-75um的粒徑測(cè)量。
離心圓盤:允許轉(zhuǎn)速可以達(dá)到24000r/min
探頭式超聲儀:至少200W的功率
制冷溫度?。?/span>如低溫溫度浴
高精密天平:±0.01g
一次性注射器:1ml和2ml的規(guī)格
卷邊瓶:推薦使用35ml,直徑30mm,高65mm
水:去離子水
蔗糖:粉末,≥99.7
十二烷:99%
PVC標(biāo)準(zhǔn)溶液:推薦使用220nm±20nm
目前對(duì)于炭黑粒徑的分析,ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)推薦使用CPS Instrument,Inc公司的納米粒度分析儀,并且詳細(xì)記錄了儀器中參數(shù)的設(shè)定值,對(duì)于操作者只需要跟著內(nèi)容操作,一步步進(jìn)行即可得到白炭黑的粒徑結(jié)果。
美國(guó)CPS納米粒度分析儀(如圖所示)可以真實(shí)反映樣品在溶液中的真實(shí)粒徑分布狀態(tài),粒徑測(cè)試結(jié)果的精確度媲美掃描電鏡,分析范圍為5nm-75um。主要特點(diǎn)如下:
所需樣品量少。每次只需要0.1ml,這在疫苗研發(fā)、化學(xué)合成方面具有極大的優(yōu)勢(shì)。
一次測(cè)試可到40多個(gè)樣品。在前處理準(zhǔn)備工作做完以后,可結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)顆粒一批次測(cè)試40多個(gè)樣品。
分辨率高。同激光散射和顆粒計(jì)數(shù)等方法比較,對(duì)于樣品中即使只有1%峰值差異的顆粒,依舊可以很好地區(qū)分測(cè)量出來(lái),即可以得到真實(shí)的粒度分布結(jié)果。
靈敏度高。低至 10-8 g 的樣品就可以滿足日常分析需要。
分析時(shí)間端。和傳統(tǒng)沉降法比較,由于采用更快的圓盤轉(zhuǎn)速和高速檢測(cè)器,因此極大縮短了分析所需時(shí)間。對(duì)于粒徑分布范圍很寬的樣品,通過(guò)可選的速度調(diào)節(jié)功能圓盤,僅需常規(guī)圓盤分析時(shí)間的 1/20。
圖1 CPS納米粒度儀(左圖為自動(dòng)進(jìn)樣器,右邊為自動(dòng)梯度液生成器)
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