摘要：本文建立了葡萄中70個農(nóng)藥殘留量測定的快速分析方法。參照國標(biāo)GB 23200.121-2021方法并進(jìn)行優(yōu)化，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測分析。對葡萄空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為89.25%-118.40%，RSD為0.36%-8.07%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡單快速，10 min即可完成一針分析。該方法可為植物源性食品中多農(nóng)殘的快速檢測提供參考。
關(guān)鍵詞：葡萄 SHIMSEN QuEChERS Shim-pack GIST C18-AQ 70個農(nóng)藥 LC-MSMS

1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng)；
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9μm，2.1×50 mm；P/N：227-30807-01）；
標(biāo)準(zhǔn)品：國抽液質(zhì)混標(biāo)套裝，共70個化合物（P/N：380-03900-33）；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱 +取水器）；
SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：4 g無水MgSO4，1 g NaCl，1 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149）；
SHIMSEN QuEChERS凈化管：30 mg PSA，15 mg GCB，900 mg MgSO4（P/N：380-00196-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

UHPLC條件
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9μm，2.1×50mm；P/N：227-30807-01）
流速：0.3 mL/min
進(jìn)樣量：2 μL（Co-injection，20μL水）
柱溫：40 ℃
流動相：A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液；B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇
梯度程序如下：

質(zhì)譜條件
離子化模式：ESI,正負(fù)離子同時掃描
碰撞氣：氬氣
霧化氣：氮?dú)?3L/min
接口溫度：300℃
加熱模塊溫度：400℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
加熱氣：干燥空氣 10L/min
干燥氣：氮?dú)?10L/min
DL溫度：150℃
各化合物MRM參數(shù)見下表
   

1.3 樣品前處理

稱取10g樣品（精確到0.01g）于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈、SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅰ（4g無水MgSO4, 1g NaCl, 0.5g檸檬酸氫二鈉, 1g檸檬酸鈉, 50/P；PN: 380-00149）及1顆 陶瓷均質(zhì)子（適用于50mL提取管, 100/P；PN：380-00171），蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1 min，4200 r/min下離心5min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅱ中（30mg PSA,15 mg GCB,900 mg無水MgSO4,50/p；PN: 380-00196-01），渦旋混勻1 min。4200r/min離心5min，取上清液2 mL過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1：

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)品溶液的MRM色譜圖

J胺磷和乙酰J胺磷用純乙腈作為溶劑有較明顯的溶劑效應(yīng)，用純水稀釋后可明顯改善（見下圖）

2.2 葡萄中70種農(nóng)藥的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果

將葡萄空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為89.25%-118.40%，RSD為0.36%-14.07%，回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及RSD數(shù)據(jù)見下表：

3. 結(jié)論

本文建立了葡萄中70個農(nóng)藥殘留量測定的快速分析方法。參照國標(biāo)GB 23200.121-2021方法并進(jìn)行優(yōu)化，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測分析。對葡萄空白樣品進(jìn)行0.01 mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為89.25%-118.40%，RSD為0.36%-8.07%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡單快速，10 min即可完成一針分析。該方法可為植物源性食品中多農(nóng)殘的快速檢測提供參考。

• C18柱

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