杭州天釗科技有限公司
紅酒中防腐劑和甜味劑檢測(cè)
檢測(cè)樣品:紅酒
檢測(cè)項(xiàng)目:苯甲酸 山梨酸 安賽蜜 糖精鈉
方案概述:參考國(guó)標(biāo)(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于紅酒中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測(cè)定,僅供廣大用戶參考?! ∫韵率潜郊姿?、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法。
紅酒中防腐劑和甜味劑檢測(cè)
參考國(guó)標(biāo)(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于紅酒中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-500HPLC高效液相色譜儀,SPD-500紫外檢測(cè)器,手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i),WK-500色譜工作站
色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
超聲波水浴振蕩器;
紅酒粉碎機(jī);
pH計(jì);
天平:分度值為0.001 mg。
1.2 試劑
甲醇:色譜純。
乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
亞鐵氰化鉀溶液:稱取106 g亞鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。
乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL。
氨水(1+1):氨水與水等體積混合。
2 色譜條件
色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95);
流速:1 mL/min;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。
注:1-安賽蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精鈉;混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3 試樣溶液的制備
3.1 含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯; 加入5ml亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻;根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過(guò)濾;吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯;根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過(guò)濾;吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過(guò)濾,濾液待上機(jī)分析。
4 結(jié)果分析
4.1 儀器精密度的測(cè)定
取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,平行測(cè)定7次。
表1:精密度的測(cè)定結(jié)果
分析結(jié)果可以得出,每個(gè)組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,可以滿足分析測(cè)定的要求。
4.2 回收率的測(cè)定
分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來(lái)衡量?;厥章试浇咏?/span>100%,測(cè)得的結(jié)果越接近真值,即準(zhǔn)確度越好。同時(shí)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。
取清涼茶、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,平行測(cè)樣7次,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
表2:清涼茶的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果和回收率
序號(hào) | 峰面積/uv.s | |||
苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | |
1 | 1237675 | 1744586 | 768546 | 1000489 |
2 | 1237589 | 1744531 | 768478 | 1000319 |
3 | 1237693 | 1744387 | 768587 | 1000233 |
4 | 1237731 | 1744436 | 768673 | 1000521 |
5 | 1237718 | 1744801 | 768831 | 1000871 |
6 | 1237667 | 1744603 | 768471 | 1000432 |
7 | 1237608 | 1744498 | 768422 | 1000477 |
平均值 | 1237668.7 | 1744548.9 | 768572.6 | 1000477.4 |
S | 53.2 | 135.2 | 141.3 | 201.6 |
RSD/% | 0.004 | 0.007 | 0.2 | 0.02 |
序號(hào) | 樣品測(cè)定值g/mL | 加標(biāo)后測(cè)定值μg/mL | 回收率/% | |||||||||
苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | |
1 | 13.80 | --- | 7.00 | 2.40 | 23.76 | 10.21 | 17.43 | 12.73 | 99.6 | 102.1 | 104.3 | 103.3 |
2 | 24.05 | 10.11 | 16.75 | 12.66 | 102.5 | 101.1 | 97.5 | 102.6 | ||||
3 | 23.93 | 9.83 | 16.81 | 12.31 | 101.3 | 98.3 | 98.1 | 99.1 | ||||
4 | 23.84 | 10.31 | 16.93 | 12.24 | 100.4 | 103.1 | 99.3 | 98.4 | ||||
5 | 23.65 | 9.94 | 17.04 | 12.32 | 98.5 | 99.4 | 100.4 | 99.2 | ||||
6 | 24.14 | 10.13 | 17.21 | 12.58 | 103.4 | 101.3 | 102.1 | 101.8 | ||||
7 | 23.72 | 10.19 | 16.97 | 12.44 | 99.2 | 101.9 | 99.7 | 100.4 |
從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測(cè)定的回收率:苯甲酸為98.5%-103.4%,山梨酸為98.3%-103.1%,糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,滿足日常檢測(cè)的要求。
7. 液相色譜儀器配置
Pos | Product Number | Qty |
1 | WK500-0102-002 LC-500A高壓輸液泵 | 1 |
2 | WK500-1415-004 儀器啟動(dòng)工具包 | 1 |
3 | WK500-0101-001 SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器 | 1 |
4 | WK500-0413-003 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 | 1 |
5 | WK500-0401-027 C18 柱 250*4.6 | 1 |
6 | WK500-1106-002 溶劑托盤 | 1 |
7 | WK500-0301-001 色譜工作軟件 | 1 |
8 | 樣品前處理包 | 1 |
(超聲波1臺(tái),真空泵1臺(tái),溶劑過(guò)濾器1套, | ||
濾器、濾膜各2包) |
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