抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑，作用機(jī)理主要為清除自由基，通過(guò)阻斷或抑制油脂氧化過(guò)程中某一階段，從而達(dá)到抑制油脂氧化的效果。

長(zhǎng)期過(guò)量使用抗氧化劑會(huì)對(duì)人體健康造成危害，PG可導(dǎo)致腎臟受損或接觸性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強(qiáng)食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的監(jiān)管檢測(cè)非常必要。

迪馬科技依據(jù)《GB 2760-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定 第一法 高效液相色譜法》中定量限要求，參考國(guó)標(biāo)建立了《食品中4種抗氧化劑的測(cè)定》，樣品經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶解，使用正己烷飽和的乙腈提取，ProElut^® QuEChERS AOD專用凈化管凈化，Diamonsil^® Plus C18色譜柱分離檢測(cè)；回收率在80%~110%之間。

本方案與國(guó)標(biāo)相比，增加了提取使用的溶劑體積，這樣可以更好地使抗氧化劑從油脂中提取出來(lái)，凈化方式使用QuEChERS方法，在保證回收率和除油效果的同時(shí)，大大降低了凈化所需時(shí)間。

ProElut^® QuEChERS AOD凈化管 (Cat.#: 64740)

將待凈化液加入到50mL ProElut^® QuEChERS AOD凈化管中，渦旋混合1min，8000rpm離心5min，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮?dú)獯抵列∮?mL，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min，取上層清液過(guò)0.45μm PTFE濾膜，上機(jī)分析。

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測(cè)器：PDA 280nm

流動(dòng)相：A:甲醇   B:0.5%甲酸水溶液

梯度設(shè)置：

花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、餅干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、TBHQ、BHA和BHT的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果。

添加濃度400mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.2mL)

添加濃度200mg/kg(加標(biāo)量: 2000μg/mL,0.1mL)

添加濃度20mg/kg(加標(biāo)量: 200μg/mL,0.1mL)

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