瀝青

在瀝青老化研究中，大約 0.2 克的瀝青粘合劑被溶解在氯仿中，并加載到一個 5 克的固體負(fù)載柱上。使用一個 12 克的 RediSep Gold® 硅膠柱進(jìn)行分離。通過溶劑更換形成一系列梯度，以洗脫不同的組分。CombiFlash® NextGen 300+ 系統(tǒng)（PN 685250001）配備ELSD（PN 605257001），以柱體積（CV）運(yùn)行，因?yàn)橐?/span> CV 稱重可以輕松放大到更大的柱子而不改變方法——在大小不同的柱子上，洗脫同一化學(xué)物質(zhì)所需的CV數(shù)值是相同的。

表1. 瀝青研究梯度

該柱子以 30 毫升/分鐘的速度運(yùn)行，梯度之前在正庚烷中進(jìn)行 6 分鐘的平衡。

溶劑被分配到流動溶劑入口管線：

表2. 溶劑分配

我們根據(jù)蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）訊號作為分析物偵測與峰收集。其中噴霧室設(shè)為 20°C，漂移管設(shè)為 60°C。將紫外-可見光檢測器在 254 納米以及 200-800 納米范圍內(nèi)設(shè)置為“監(jiān)控”模式，因此不會由紫外-可見光檢測器觸發(fā)峰收集。紫外追蹤證實(shí)了溶劑更換正在進(jìn)行。我們使用了純正庚烷以及不含穩(wěn)定劑的四氫呋喃。如同薄層色譜法（TLC板）使用的硅膠，因此很容易將TLC的沖洗方法轉(zhuǎn)移到柱子上。

表3. Maltenes 研究梯度

此程序產(chǎn)生了在己烷中洗脫的飽和化合物，隨后是兩組芳香族化合物，極性化合物則在乙酸乙酯和甲醇中洗脫。需要注意的是，最好通過甲苯或乙酸乙酯中間體返回到己烷，因?yàn)榧状己图和椴幌嗳堋?/span>

1. Masson, J-F; Price, P.; Collins, P. Dynamics of Bi-tumen Fractions by Thin-Layer Chromatography/Flame Ionization Detection. Energy & Fuels 2001,15, 955-960

2. Kim, E.; EunJi E.; Serah S.; Park,J-I; Kim, S. Char-acterization of Petroleum Heavy Oil Fractions Prepared by Preparatory Liquid Chromatography with Thin-Layer Chromatography, High-Resolution Mass Spectrometry, and Gas Chromatography with an Atomic Emission Detector. Energy Fuels 2016, 30,2932−2940