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精確化學(xué)展現(xiàn)：微波技術(shù)下的惰性反應(yīng)環(huán)境

檢測(cè)樣品：/

檢測(cè)項(xiàng)目：惰性環(huán)境中的化學(xué)合成

方案概述：微波輻射所帶來(lái)的提高的反應(yīng)速率使得快速反應(yīng)優(yōu)化和化合物庫(kù)篩選成為可能。當(dāng)與自動(dòng)進(jìn)樣器配件配合使用時(shí)，如CEM的Discover®2.0配備12位或48位自動(dòng)進(jìn)樣器，可以同時(shí)準(zhǔn)備多個(gè)實(shí)驗(yàn)并排隊(duì)依次運(yùn)行，從而進(jìn)一步提高了生產(chǎn)效率。

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更新時(shí)間2024年06月20日

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01 引言?

微波加熱技術(shù)在眾多合成轉(zhuǎn)化中得到了應(yīng)用，這些轉(zhuǎn)化包括納米材料組裝、聚合反應(yīng)以及小分子合成。^1-3幾乎任何傳統(tǒng)的加熱轉(zhuǎn)化都可以適應(yīng)微波輻射，包括那些使用敏感的合成單元和過(guò)渡金屬催化劑的反應(yīng)。⁴微波加熱的好處包括減少?gòu)U物產(chǎn)生、提高產(chǎn)品純度以及縮短反應(yīng)時(shí)間。

圖1：從二芐基取代的醛亞胺（或二苯甲酮取代的酮亞胺）生成2-氮雜烯丙基陰離子

微波輻射所帶來(lái)的提高的反應(yīng)速率使得快速反應(yīng)優(yōu)化和化合物庫(kù)篩選成為可能。當(dāng)與自動(dòng)進(jìn)樣器配件配合使用時(shí)，如 CEM 的 Discover^® 2.0 配備 12 位或 48 位自動(dòng)進(jìn)樣器，可以同時(shí)準(zhǔn)備多個(gè)實(shí)驗(yàn)并排隊(duì)依次運(yùn)行，從而進(jìn)一步提高了生產(chǎn)效率。然而，對(duì)于使用敏感試劑的實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，自動(dòng)進(jìn)樣器的成功應(yīng)用依賴于反應(yīng)容器在排隊(duì)等待和反應(yīng)后保持惰性氣氛的能力。

為了證明 Discover^® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性氣氛的能力，進(jìn)行了一項(xiàng)使用2-氮雜烯丙基陰離子的研究。2-氮雜烯丙基陰離子是通過(guò)二芐基取代的醛亞胺（和二苯甲酮取代的酮亞胺）去質(zhì)子化生成的（圖1），由于其在胺組裝中的實(shí)用性而受到了廣泛關(guān)注。^5-8 形成后，2-氮雜烯丙基陰離子呈現(xiàn)出鮮艷的顏色（通常是紫色），并且在淬滅后變?yōu)闊o(wú)色透明（圖2）。這種顯著的顏色變化使得可以方便地觀察容器的氣氛條件。

圖2：2-氮雜烯丙基陰離子溶液在形成時(shí)呈現(xiàn)鮮艷的顏色（通常為紫色），在淬滅后變?yōu)闊o(wú)色透明

?02 材料與方法?

試劑

雙(三甲基硅基)氨基鉀（KHMDS）和無(wú)水四氫呋喃（THF）均購(gòu)自西格瑪奧德里奇（Sigma Aldrich，密蘇里州圣路易斯）。α-苯基-N-(亞芐基)苯甲胺（醛亞胺）根據(jù)已建立的文獻(xiàn)步驟制備⁵，所用到的二芐胺、苯甲醛、硫酸鈉、二氯甲烷和己烷均購(gòu)自西格瑪奧德里奇（Sigma Aldrich，密蘇里州圣路易斯）。

程序⁵

暴露于大氣中

在預(yù)熱至 180°C 的干燥 10 毫升反應(yīng)容器中，配備攪拌磁子，加入α-苯基-N-(亞芐基)苯甲胺（亞胺，27.1毫克，0.100毫摩爾，1.00等量）和雙(三甲基硅基)氨基鉀（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩爾，1.10等量）。然后，向反應(yīng)容器中加入無(wú)水四氫呋喃（THF, 2.0毫升），并將溶液在室溫下攪拌，直至深紫色溶液變?yōu)闊o(wú)色（使用35毫升反應(yīng)容器的實(shí)驗(yàn)操作相同，但反應(yīng)規(guī)模加倍）。

穿刺硅膠帽

在預(yù)熱至 180°C 的干燥 10 毫升反應(yīng)容器中，配備攪拌磁子，加入α-苯基-N-(亞芐基)苯甲胺（亞胺，27.1毫克，0.100毫摩爾，1.00等量）和雙(三甲基硅基)氨基鉀（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩爾，1.10等量）。然后，用一個(gè)帶有聚四氟乙烯襯墊的硅膠帽密封小瓶，并用氮?dú)鉀_洗。迅速用一個(gè)新的、未被針刺的聚四氟乙烯襯墊硅膠帽替換原來(lái)的帽子，并通過(guò)注射器（20G）向反應(yīng)容器中加入無(wú)水四氫呋喃（THF, 2.0毫升）。將溶液在室溫下攪拌，直至深紫色溶液變?yōu)闊o(wú)色（使用35毫升反應(yīng)容器的實(shí)驗(yàn)操作相同，但反應(yīng)規(guī)模加倍）。

未穿刺的硅膠帽

在預(yù)熱至 180°C 的干燥 10 毫升反應(yīng)容器中，配備攪拌磁子，加入α-苯基-N-(亞芐基)苯甲胺（亞胺，27.1毫克，0.100毫摩爾，1.00等量）和雙(三甲基硅基)氨基鉀（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩爾，1.10等量）。然后，用一個(gè)帶有聚四氟乙烯襯墊的硅膠帽密封小瓶，并用氮?dú)鉀_洗。在氮?dú)鉀_洗的同時(shí)，通過(guò)注射器向反應(yīng)容器中加入無(wú)水四氫呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一個(gè)新的、未被針刺的聚四氟乙烯襯墊硅膠帽替換原來(lái)的帽子。將溶液在室溫下攪拌，直至深紫色溶液變?yōu)闊o(wú)色（使用35毫升反應(yīng)容器的實(shí)驗(yàn)操作相同，但反應(yīng)規(guī)模加倍）。

帶穿刺硅膠帽的微波加熱

在預(yù)熱至 180°C 的干燥 10 毫升反應(yīng)容器中，配備攪拌磁子，加入α-苯基-N-(亞芐基)苯甲胺（亞胺，27.1毫克，0.100毫摩爾，1.00等量）和雙(三甲基硅基)氨基鉀（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩爾，1.10等量）。然后，用一個(gè)帶有聚四氟乙烯襯墊的硅膠帽密封小瓶，并用氮?dú)鉀_洗。迅速用一個(gè)新的、未被針刺的聚四氟乙烯襯墊硅膠帽替換原來(lái)的帽子，并通過(guò)注射器（20G）向反應(yīng)容器中加入無(wú)水四氫呋喃（THF, 2.0毫升）。然后將容器放入Discover 2.0微波腔體中，將溶液加熱至 100°C。加熱 20分鐘后，讓溶液冷卻至室溫并繼續(xù)攪拌，直至深紫色溶液變?yōu)闊o(wú)色（使用 35 毫升反應(yīng)容器的實(shí)驗(yàn)操作相同，但反應(yīng)規(guī)模加倍）。

未穿刺硅膠帽的微波加熱

在預(yù)熱至 180°C 的干燥 10 毫升反應(yīng)容器中，配備攪拌磁子，加入α-苯基-N-(亞芐基)苯甲胺（亞胺，27.1毫克，0.100毫摩爾，1.00等量）和雙(三甲基硅基)氨基鉀（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩爾，1.10等量）。然后，用一個(gè)帶有聚四氟乙烯襯墊的硅膠帽密封小瓶，并用氮?dú)鉀_洗。在氮?dú)鉀_洗的同時(shí)，通過(guò)注射器向反應(yīng)容器中加入無(wú)水四氫呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一個(gè)新的、未被針刺的聚四氟乙烯襯墊硅膠帽替換原來(lái)的帽子。然后將容器放入 Discover^® 2.0 微波腔體中，將溶液加熱至 100°C。加熱 20 分鐘后，讓溶液冷卻至室溫并繼續(xù)攪拌，直至深紫色溶液變?yōu)闊o(wú)色（使用35毫升反應(yīng)容器的實(shí)驗(yàn)操作相同，但反應(yīng)規(guī)模加倍）。

03 結(jié)果

2-氮雜烯丙基陰離子溶液在形成后 4-6 分鐘內(nèi)暴露于大氣中攪拌時(shí)會(huì)被淬滅。正如所預(yù)期的，當(dāng)2-氮雜烯丙基陰離子溶液在惰性氣氛（無(wú)水無(wú)氧）下攪拌時(shí)，2-氮雜烯丙基陰離子的壽命大大延長(zhǎng)（表1）。雖然使用了穿刺硅膠帽，但在室溫下，35 毫升容器中的2-氮雜烯丙基陰離子持續(xù)了 1 小時(shí)，而在 10 毫升容器中則持續(xù)了 4 小時(shí)。在 100°C 加熱 20 分鐘后，使用穿刺硅膠帽的兩個(gè)容器都能夠使2-氮雜烯丙基陰離子溶液維持更長(zhǎng)時(shí)間：35 毫升容器為 1.5 小時(shí)，而 10 毫升容器則超過(guò) 6 小時(shí)。當(dāng)使用未穿刺的硅膠帽時(shí)，尤其成功，無(wú)論加熱程序和容器大小如何，2-氮雜烯丙基陰離子都被維持了 6 小時(shí)以上。

表1：不同大氣和溫度條件下2-氮雜烯丙基陰離子的壽命

實(shí)驗(yàn)	微波加熱時(shí)間	陰離子猝滅： 10 ml 容器	陰離子猝滅： 35 ml 容器
暴露于大氣中	N/A	6 min	4 min
穿刺硅膠蓋	N/A	4 h	1 h
未穿刺硅膠蓋	N/A	6+ h	6+ h
穿刺硅膠蓋 +微波	20 min, 100℃	6+ h	1.5 h
未穿刺硅膠蓋 +微波	20 min, 100℃	6+ h	6+ h

04 結(jié)論

Discover^® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能夠維持惰性氣氛超過(guò) 6 小時(shí)。雖然使用穿刺硅膠帽的容器在室溫下靜置和/或攪拌時(shí)可能會(huì)降低效果，但在微波輻射后，這種影響被抵消了。然而，使用未穿刺硅膠帽的容器能夠保持敏感合成子和試劑的壽命，無(wú)論加熱程序如何。這種能力促進(jìn)了敏感反應(yīng)條件與自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)的配合使用，從而提高了工作流程效率和生產(chǎn)力。

參考文獻(xiàn)

(1)Zhu, Y.-J.; Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.

(2)Kempe, K.; Becer, C. R.; Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.

(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.

(4)Lahred, M.; Moberg, C.; Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.

(5)Li, K.; Weber, A. E.; Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.

(6)Wu, Y.; Hu, L.; Li, Z.; Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.

(7)Zhu, Y.; Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.

(8)Chen, Y.-J.; Seki, K.; Yamashita, Y.; Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.

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