廣州格丹納儀器有限公司
智能溫控電熱板加熱處理土壤樣品測(cè)定重金屬方法
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:重金屬
方案概述:對(duì)于土壤,根據(jù)測(cè)定物質(zhì)的不同特性,可以選用不同的前處理方法。在整個(gè)檢測(cè)分析過(guò)程中,有60%的分析誤差來(lái)源于樣品的前處理方法。本次土壤前處理試驗(yàn)按照《土壤環(huán)境檢測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T166-2004,附錄D土壤樣品預(yù)處理方法)中提到的土壤樣品消解方法,作為常規(guī)消解前處理方法。因高氯酸和土壤中有機(jī)物直接接觸后,易出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象,本次試驗(yàn)將高氯酸去除,并通過(guò)智能溫控電熱板加熱消解土壤測(cè)定金屬元素。
土壤重金屬污染的來(lái)源主要分為內(nèi)部和外部。內(nèi)部來(lái)源,由于成土母質(zhì)、地形地貌、水文氣象及植被和土地利用類型等的不同,對(duì)土壤重金屬含量的影響有很大差異。外部來(lái)源,人為活動(dòng)的影響是土壤重金屬污染的主要來(lái)源,主要包括以下幾個(gè)方面:
1.礦山開(kāi)采和冶煉、工業(yè)生產(chǎn)、汽車尾氣以及輪胎摩擦產(chǎn)生含有重金屬的有毒氣體和粉塵。
2.含有大量重金屬的城市污水。
3.工礦企業(yè)產(chǎn)生的廢水。
4.農(nóng)事活動(dòng):農(nóng)藥、化肥、地膜等使用量不斷增加,導(dǎo)致土壤中的重金屬不斷富集。
對(duì)于土壤,根據(jù)測(cè)定物質(zhì)的不同特性,可以選用不同的前處理方法。在整個(gè)檢測(cè)分析過(guò)程中,有60%的分析誤差來(lái)源于樣品的前處理方法。本次土壤前處理試驗(yàn)按照《土壤環(huán)境檢測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 166-2004, 附錄D土壤樣品預(yù)處理方法)中提到的土壤樣品消解方法,作為常規(guī)消解前處理方法。因高氯酸和土壤中有機(jī)物直接接觸后,易出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象,本次試驗(yàn)將高氯酸去除,并通過(guò)智能溫控電熱板加熱消解土壤測(cè)定金屬元素。
1.儀器:
智能溫控電熱板(格丹納)
2.試劑:
鹽酸
硝酸
氫氟酸
3.智能溫控電熱板前處理步驟:
(1)準(zhǔn)確稱取0.5000g土壤樣品,置于50mL聚四氟乙烯坩燒杯中,添加適量水使土壤濕潤(rùn),再向杯中添加10mL鹽酸;
(2)將坩燒杯置于智能溫控電熱板HT-300上,開(kāi)啟低溫加熱模式,對(duì)土壤樣品進(jìn)行初步分解,在土壤樣品蒸發(fā)至剩余3mL后,關(guān)閉電熱板,將坩燒杯取下冷卻;
(3)再向坩燒杯中添加5mL的硝酸與5mL的氫氟酸,將坩燒杯置于電熱板上,開(kāi)啟中溫加熱模式,同時(shí)觀察坩燒杯的消解狀況,必要時(shí)可再添加3mL的硝酸與3mL的氫氟酸,直至坩燒杯內(nèi)的物質(zhì)呈粘稠狀時(shí),消解wan全;
(4)將坩燒杯取下冷卻,用水沖洗燒杯內(nèi)壁后,添加1mL硝酸,用電熱板低溫加熱,溶解坩燒杯內(nèi)的殘?jiān)?
(5) 將坩燒杯中的溶液移至50mL容量瓶中,定容后備用。
本文對(duì)每個(gè)土壤樣品進(jìn)行三份平行處理,并制作兩份空白對(duì)照。其中,試驗(yàn)所用的土壤樣品為土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣品GSS-11和GSS-16。
4.試驗(yàn)結(jié)果
在土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣品(GSS-11)中,鉛含量為24.7±1.4mg/kg,試驗(yàn)結(jié)果顯示:常規(guī)消解前處理的土壤樣品鉛含量為24.4±1. 1mg/kg, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為12. 6%。
在土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣品(GSS-16)中,鎘含量為0. 25±0.02mg/kg,試驗(yàn)結(jié)果顯示:常規(guī)消解前處理的土壤樣品鎘含量為0.24±0. 010mg/kg, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.3%。
5.結(jié)論
通過(guò)測(cè)定試驗(yàn)可知,常規(guī)消解前處理獲得的測(cè)定結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,土壤樣品的重金屬測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確,可用于生產(chǎn)實(shí)踐。在試驗(yàn)中,智能溫控電熱板擁有500*400mm加熱臺(tái)面,可容納48個(gè)50ml三角瓶同時(shí)加熱,適合常規(guī)消解前處理樣品多的需求;臺(tái)面厚0.8cm輕薄易搬運(yùn);控制器設(shè)置程序十分簡(jiǎn)單,易上手。
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