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【CEM】檢測葡萄干、蘇丹娜和醋栗中的重金屬污染

檢測樣品:葡萄干 蘇丹娜 醋栗

檢測項目:重金屬

方案概述:在這項研究中,研究人員從美國、英國和德國的多家商店收集了受歡迎的有機及普通葡萄干、蘇丹娜和醋栗樣本。隨后,通過微波消解處理樣本,并利用感應耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進行檢測,以確定其中的重金屬污染程度。

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更新時間2024年08月13日

上傳企業(yè)培安有限公司

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一、摘要

在過去幾年里,研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)葡萄及其產(chǎn)品(例如果汁和葡萄酒)受到嚴重污染。最新的研究指出,蘋果汁和葡萄酒中檢出了砷元素。含砷的農(nóng)藥,尤其是鉛砷酉夋鹽,直到 20 世紀 80 年代末至 90 年代在全球還被廣泛使用。盡管自 20 世紀初以來人們就已經(jīng)意識到砷殘留可能帶來的問題,但在整個 1940 年代,鉛砷酉夋鹽作為國內(nèi)使用蕞廣泛的農(nóng)藥之一,被用于數(shù)百萬英畝的農(nóng)作物上。由于許多果園至今仍在使用鉛砷酉夋鹽,因此砷污染的風險仍然存在。這些重金屬農(nóng)藥的設計本就旨在具有持久性,即使在被禁用數(shù)十年后,仍可能對環(huán)境和健康造成問題。在這項研究中,研究人員從美國、英國和德國的多家商店收集了受歡迎的有機及普通葡萄干、蘇丹娜和醋栗樣本。隨后,通過微波消解處理樣本,并利用感應耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進行檢測,以確定其中的重金屬污染程度。

二、引言

干果市場之所以持續(xù)顯著增長,很大程度上是因為公眾對于干果的營養(yǎng)價值和便利性有了更深刻的認識。干果是指那些通過自然曬干或采用其他方法去除了原有水分的水果。一般而言,干果富含對人體健康有益的抗氧化劑和纖維。然而,一些干果如越橘或蔓越莓,在加工過程中被添加了糖分以提升口感,這使得它們相較于葡萄干類食品而言,營養(yǎng)價值大打折扣。

重金屬,特別是砷,已被發(fā)現(xiàn)存在于葡萄及葡萄酒中,這其中也可能包含其他有毒金屬。葡萄藤能吸收土壤中天然存在的砷,或是曾經(jīng)使用的含有砷和其他重金屬的農(nóng)藥中的砷。在干果中,這些物質(zhì)的濃度可能更為顯著。在本研究中,我們將對葡萄干、蘇丹娜和醋栗進行調(diào)查,實質(zhì)上,這些都是葡萄干的不同形式。醋栗是由黑科林斯葡萄制成的葡萄干,其制作過程與葡萄干類似,都是自然曬干。蘇丹娜則是在水和油的混合液中浸泡以加快干燥過程,這一處理也賦予了它們金黃色的外觀。新鮮越橘含有豐富的營養(yǎng)價值,包括維生素 C K,這些對于維持健康的血液凝固功能至關(guān)重要。然而,干制越橘卻幾乎喪失了這些營養(yǎng)素。在本研究報告中,我們將對這些干果進行檢測,以探究我們的零食中究竟含有哪些金屬成分。

三、材料

樣本

葡萄干

蘇丹娜

醋栗

櫻桃

越橘

所有樣本均購自英國、新澤西和北卡羅來納的超市。

SPEX CertiPrep 標準品

• CLMS-1: ICP-MS 多元素溶液

• CLMS-2: ICP-MS 多元素溶液

• CLMS-3: ICP-MS 多元素溶液

• CLMS-4: ICP-MS 多元素溶液

• CL-ICV-1: 初始校準驗證標準品

試劑

高純硝酸(HNO3

去離子水(18 MΩ

四、樣品制備

初始樣本準備

一些樣本在 SPEX SamplePrep Freezer/Mill® 中進行了研磨。

研磨條件

• 2 克干果

程序

預冷 20 分鐘

研磨5個循環(huán)(每個循環(huán)2分鐘)

每個循環(huán) = 2 分鐘冷卻

沖擊速率 = 每秒 16 次沖擊

 

CG-500 FreezerMill closed 34.png

1.SPEX SamplePrep Freezer/Mill®

 

樣本消解與分析

樣本在 CEM MARS 6 iWave 微波單元使用 MARSXpress Plus 容器進行消解(圖 2

0.25 克樣本加入容器中,并加入 10 毫升高純硝酸

所有樣本和空白樣消解都使用了食品一鍵式方法

溫度:210 °C

升溫:20分鐘

保持:15分鐘

功率:220 – 1800 W

每批消解空白樣都與系列樣本一同運行,并從隨后的結(jié)果中扣除

樣本消解后稀釋至 30 毫升,然后在 ICP-MS 分析前按 1:10 稀釋

   

圖片2.png

2. 配備 iWave 溫度傳感器的 MARS 6


儀器條件

使用 Meinhard 霧化器和氣旋噴霧室,在 Agilent ICP-MS 7900 上運行痕量元素樣本,采用表 1 中報告的譜線。使用補充氦氣來提高砷和鉻的響應。


1. 監(jiān)測的ICP-MS元素

 

表1.png

 

五、結(jié)果

MARS 6 搭載 MARSXpress 容器能夠彳切底消解混合批次中的所有樣本。 3 顯示了一個典型的溫度/功率曲線,其中編程溫度為 210 °C 并保持該溫度 15 分鐘。圖中的條形圖表明,所有容器都達到了相同的溫度,以確保每個樣本都能彳切底消解。“一鍵式食品方法”具有木及高的適應性,并能精確控制能量輸出,從而允許不同樣本基質(zhì)在單個批次中運行。210 °C 的最高溫度確保了所有樣本的完荃消解,無需額外的切碎或研磨工作。對樣本進行的研磨處理獲得了與完整水果相媲美的結(jié)果。


 

圖片3.png

 
 

3. MARS 6 的溫度和功率圖


表 2 顯示了各種干果中重金屬的濃度。值得關(guān)注的是,某些有毒重金屬如鉛(Pb)、鍶(Sr)和砷(As)的水平較高。


 

   
   

2. 展示了干果中重金屬成分的含量(每 30 克平均份量中所含微克數(shù)

 

表2.png

 

六、結(jié)論

總體而言,所有樣本都適合人類食用。然而,有些樣本的有毒重金屬含量確實比其他樣本高得多。這很可能是由于水果生長的環(huán)境條件不同所致。

攝入超過建議的日常攝入量或?qū)⑦@些水果與其他食物(如面包涂抹料)一同食用,可能會導致重金屬濃度超出建議的每日允許量。

越橘樣本結(jié)果的相對一致性可能歸因于它們?nèi)可L在同一個地理區(qū)域。

對于砷的含量,葡萄干似乎并不比葡萄或葡萄酒引起更大的健康擔憂。

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