廣州格丹納儀器有限公司
實驗室電熱板濕法消解法操作
檢測樣品:土壤
檢測項目:重金屬
方案概述:濕法消解是在化學分析和食品檢測中常用的樣品前處理方法。濕法消解通過向樣品中加入強氧化劑(如濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等),并加熱使樣品中的有機物質分解、氧化,呈氣態(tài)逸出。這種氧化反應速度快,能夠在較短的時間內完成樣品的消解處理,提高了分析效率。
濕法消解是在化學分析和食品檢測中常用的樣品前處理方法。濕法消解通過向樣品中加入強氧化劑(如濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等),并加熱使樣品中的有機物質分解、氧化,呈氣態(tài)逸出。這種氧化反應速度快,能夠在較短的時間內完成樣品的消解處理,提高了分析效率。相比于其他消解方法,濕法消解的加熱溫度相對較低(通常低于400℃),這有助于減少金屬元素和其他易揮發(fā)組分的揮發(fā)逸散損失,保證了分析結果的準確性。以下為使用實驗室電熱板進行濕法消解的操作步驟和注意事項。
操作步驟
1. 精確稱取0.2g至3g的固體試樣或移取0.500mL至5.00mL的液體試樣,置于帶刻度的錐形瓶中。
2. 向試樣中加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸。
3. 在實驗電熱板上進行消解,根據(jù)條件逐步升溫(例如:從120°C加熱0.5至1小時,升至180°C繼續(xù)加熱2至4小時,再升至200°C至220°C)。若消化液顏色棕褐,補加硝酸,直至消化液無色透明或微黃,白煙冒出。
4. 消解完成后,取出錐形瓶,冷卻至室溫,用水定容至10mL,并混勻備用。
5. 也可使用石墨消解儀,按相同方法進行濕法消解。
注意事項
1. 消解過程中不宜使樣品蒸干,以防元素損失和容器殘留,確保測量結果的準確性。
2. 消解后需趕酸以去除雜質,保護檢測儀器。特別是使用HF時,需確保趕酸徹丨底,避免對ICP等設備造成損害。
3. 消解后需繼續(xù)加熱至白煙冒出,溶液約剩余1mL時停止加熱,利用余熱趕盡酸液,然后定容備用。若仍有棕色煙霧,需繼續(xù)趕酸。
4. HT-300玻璃陶瓷電熱板具有大加熱臺面,可一次性消解48個50mL三角瓶中的樣品,最高消解溫度可達400℃,適用于食品、制藥、化妝品、土壤等多個領域。
設備優(yōu)勢
- HT系列實驗電熱板適用于各種實驗室環(huán)境,具備多功能性,滿足不同實驗需求。
- 設備采用多重防腐工藝,延長使用壽命。
- 分體數(shù)控高溫設計,控溫精度高(±1℃),確保消解溫度的精確控制。
- 批量處理能力,顯著提高工作效率。
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