上海美析儀器有限公司
堿消解火焰原子吸收分光光度法測定固體廢物中六價鉻的不確定度評定
檢測樣品：固體廢物
檢測項目：六價鉻
方案概述：準確稱取固體廢物樣品2.50g（精確至0.0001g），置于250mL圓底燒瓶中，加入50.0mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液和400mg氯化鎂和50.0mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，放入攪拌子，用聚乙烯薄膜封口，將燒瓶置于攪拌加熱裝置上。
1.試驗部分
1.1儀器和試劑
火焰原子吸收分光光度計（上海美析儀器有限公司），鉻空心陰極燈，磁力加熱攪拌器（常溫～100℃），pH計，天平（感量為0.1mg）。
鉻標準溶液：ρ（Cr6+）=1000mg/L。
碳酸鈉（Na2CO3），氫氧化鈉（NaOH），氯化鎂（MgCl2），磷酸氫二鉀（K2HPO4），磷酸二氫鉀（KH2PO4），硝酸。
1.2測量過程
準確稱取固體廢物樣品2.50g（精確至0.0001g），置于250mL圓底燒瓶中，加入50.0mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液和400mg氯化鎂和50.0mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，放入攪拌子，用聚乙烯薄膜封口，將燒瓶置于攪拌加熱裝置上。常溫下攪拌樣品5min后，開啟加熱裝置，加熱攪拌至90～95℃，消解60min。消解完畢，取下圓底燒瓶，冷卻至室溫。用0.45μm的濾膜抽濾，濾液置于250mL的燒杯中，用濃硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH至9.0±0.2。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用去離子水稀釋定容，搖勻。待溶液冷卻至室溫后，用火焰原子吸收分光光度計測定溶液中六價鉻。
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