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石油化工 | 福立液相色譜高效測定中間餾分芳烴含量

檢測樣品:中間餾分芳烴

檢測項目:含量測定

方案概述:柴油中的多環(huán)芳烴含量是影響廢氣污染物排放和燃燒性能的重要因素之一。隨著環(huán)境保護(hù)要求的日益嚴(yán)格,對柴油中總芳烴尤其是多環(huán)芳烴含量的限制也越來越嚴(yán)苛。因此,中間餾分芳烴含量測定對于提高油品質(zhì)量、滿足環(huán)保需求、減少污染物排放具有重要意義。

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更新時間2024年10月24日

上傳企業(yè)浙江福立分析儀器有限公司

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柴油中的多環(huán)芳烴含量是影響廢氣污染物排放和燃燒性能的重要因素之一。隨著環(huán)境保護(hù)要求的日益嚴(yán)格,對柴油中總芳烴尤其是多環(huán)芳烴含量的限制也越來越嚴(yán)苛。因此,中間餾分芳烴含量測定對于提高油品質(zhì)量、滿足環(huán)保需求、減少污染物排放具有重要意義。

 

福立儀器采用LC5090Plus高效液相色譜儀依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):(NB/SH/T 0806-2022)《中間餾分芳烴含量的測定 示差折光檢測器高效液相色譜法》測定中間餾分芳烴含量。該方法不僅能夠精確測定總芳烴含量,還可以分別測定單環(huán)、雙環(huán)及三環(huán)+芳烴含量,為后續(xù)的環(huán)保處理和質(zhì)量控制提供可靠數(shù)據(jù)支持。

 



分析檢測方法
















































01
方法提要


1.已知量的試樣用流動相稀釋后,取一定量的試樣溶液注入裝有極性柱的高效液相色譜系統(tǒng)。極性柱對非芳烴幾乎沒有親和力而對芳烴有很好的選擇性,因此,芳烴與非芳烴被分開,并根據(jù)環(huán)的結(jié)構(gòu)分離成單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴和三環(huán)+芳烴。雙環(huán)芳烴流出后,在預(yù)先確定的時間點(diǎn),反沖洗色譜柱,把三環(huán)+芳烴洗脫成一尖銳的窄峰。

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2.色譜柱連接到示差折光檢測器上,當(dāng)組分被洗脫出來后進(jìn)行檢測。從檢測器產(chǎn)生的電信號被工作站持續(xù)監(jiān)測。由試樣溶液中芳烴產(chǎn)生的信號(峰面積)大小與預(yù)先測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號進(jìn)行對比,計算出單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴和三環(huán)+芳烴含量。對環(huán)芳烴含量由雙環(huán)芳烴和三環(huán)+芳烴含量加和求得,總芳烴含量由各類芳烴含量加和求得。

02
分析儀器

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福立LC5090Plus高效液相色譜儀:配備LC5090Plus二元高壓輸液泵、LC5090Plus自動進(jìn)樣器、LC5090Plus柱溫箱、示差折光檢測器、切換閥。

03
色譜柱


NuovaSil NH2色譜柱,4.6mm ×250mm,粒徑為5.0µm。

 



分析檢測數(shù)據(jù)

















































01

系統(tǒng)性能驗證標(biāo)準(zhǔn)溶液典型譜圖

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1.環(huán)己烷 2.十二烷基苯 3.鄰二甲苯 4.六*基苯 5.萘 6.二苯并噻吩 7.9-甲基蒽

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①在分析周期內(nèi),基線漂移不應(yīng)超過環(huán)己烷峰高的0.5%,本方法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

由譜圖中得到15min 內(nèi)基線的漂移為0.16mV,小于環(huán)己烷的峰高的0.5% (41.205×0.5%=0.206 mV),滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

 

②系統(tǒng)性能驗證溶液中各組分分離度均大于1.5,滿足標(biāo)準(zhǔn)分離度要求。

 

③二苯并噻吩和9-甲基蒽信噪比≥3,本方法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

基線噪音:0.08mV

二苯并噻吩信噪比:9.678/0.08=121.0

9-甲基蒽信噪比:9.579/0.08=119.74

均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

 

④環(huán)己烷和鄰二甲苯的分辨率不小于5,本方法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

R分辨率=2×(7.112-5.771)÷[1.699×(0.140+0.166)]=5.15滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。


02

系統(tǒng)性能驗證標(biāo)準(zhǔn)溶液三針重復(fù)性譜圖(反沖)

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03

標(biāo)準(zhǔn)溶液典型譜圖

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04

標(biāo)準(zhǔn)曲線
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05

樣品典型譜圖及2次測定結(jié)果

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對同一個樣品進(jìn)行連續(xù)測定,所得兩針試驗結(jié)果之差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的重現(xiàn)性限值,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

 



分析檢測結(jié)果
















































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由以上實驗結(jié)果可知,采用福立LC5090Plus高效液相色譜儀測定中間餾分芳烴含量,單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴、三環(huán)芳烴線性范圍良好,線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,截距均小于±0.01g/100mL,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求;峰面積RSD均小于0.2%,系統(tǒng)精密度良好。該方法穩(wěn)定可靠,靈敏度高,有很好的重復(fù)性,能夠?qū)悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確定性定量測定。

色譜質(zhì)譜分離分析創(chuàng)新生態(tài)圈

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福立儀器聯(lián)手納微集團(tuán)不斷致力于品牌一體化發(fā)展,打造色譜質(zhì)譜分離分析創(chuàng)新生態(tài)圈,提供涵蓋填料、耗材、儀器、應(yīng)用方案、售后服務(wù)等全面的整體解決方案,以一站式服務(wù)模式滿足客戶多樣化的個性需求。

 

 

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