紡織品 草甘膦及其鹽的測定：GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱

各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測定。

標準儲備溶液：草甘膦和氨甲基膦酸混標，100μg/mL在水中，1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。

內(nèi)標諸備溶液：將草甘膦-¹³C₂, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N用水配制成10μg/mL的內(nèi)標儲備溶液。

標準工作溶液：將標準儲備溶液和內(nèi)標儲備溶液用水配制成適當(dāng)?shù)臐舛龋謩e為1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合標準工作溶液，其中內(nèi)標草甘膦-¹³C2, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N的濃度均為58.8μg/L。

內(nèi)標工作溶液：分別將草甘膦-¹³C₂, ¹⁵N和氨甲基膦酸-¹³C, ¹⁵N用水配制成58.8μg/L的混合內(nèi)標工作溶液。

硼酸鹽緩沖溶液(質(zhì)量分數(shù)5%)：稱取5.00g硼酸鈉，用水溶解并定容至100mL。

FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L)：稱取0.10g FMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至10mL。

用移液器準確移取850μL標準工作溶液到離心管中，加人100μL硼酸鹽緩沖溶液和50μL FMOC-Cl溶液，室溫衍生反應(yīng)2h，置于渦旋混勻器上混勻約30s。將反應(yīng)后的溶液經(jīng)過濾膜過濾,用LC-MS/MS進行測定。

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18，2.1x50mm，1.8μm (Cat.#：87002)

流速：0.3mL/min

柱溫：40℃

進樣量：5μL

流動相：A:乙腈  B:5mmol/L氨水溶液

梯度設(shè)置：

4.2 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

電噴霧電壓：30kV

脫溶劑氣溫度：380℃

脫溶劑氣(N₂)流速：700L/h

錐孔反吹氣(N₂)流速：50L/h

碰撞氣(Ar)流速：0.2mL/min

離子源溫度：110℃

草甘膦及其鹽的LC-MS/MS總離子流色譜圖及多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)色譜圖：