電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定硅鋁合金中硅等多種元素含量

      鋁合金密度低，但強(qiáng)度比較高，塑性好，可加工成各種型材，硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能，提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低。硅鋁合金還與金、銀、銅、鎳的鍍覆性能好，與基材可焊，易于精密機(jī)加工等性能，是一種應(yīng)用前景廣闊的電子封裝材料， 特別是在航天航空、空間技術(shù)和便攜式電子器件等高技術(shù)領(lǐng)域。微量元素添加的也影響鋁合金材料性能的發(fā)揮。如果存在虛標(biāo)鋁合金中元素含量的情況，當(dāng)產(chǎn)品用在關(guān)鍵的核心部件時(shí)，極易造成各種質(zhì)量問題，特別是用在航天航空中，會(huì)造成更大的質(zhì)量事故，而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷，所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測(cè)。

      硅鋁合金材料由于硅含量較高，因而對(duì)這類材料進(jìn)行化學(xué)分析時(shí) 要格外注 意溶樣和測(cè)定方式?，F(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中，測(cè)定方法種類較多。其中《鋁及鋁合金化  學(xué)分析方法》（GB/T 20975.5-2020）中第 5 部分和第 25 部分分別采用了分光光度法、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）對(duì) Si 元素進(jìn)行測(cè)定。相同的是在高硅鋁樣品前處理中都先采用了氫氧化鈉溶解后進(jìn)行后續(xù)處理，該方法相比直接酸溶測(cè)定硅元素含量具有更好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，且在其它元素的測(cè)定過程中避免了不溶殘?jiān)漠a(chǎn)生，簡化了樣品前處理難度。ICP-OES 技術(shù)作為一種高精度、高靈敏度、高通量的元素分析技術(shù)，已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測(cè)定的主流方法之一。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術(shù)，ICP-OES 技術(shù)具有更高的分析速度和精度，可以同時(shí)測(cè)定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素，可以同時(shí)對(duì)其他元素含量進(jìn)行分析測(cè)定，從而大大提高了分析效率。

      本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合 EXPEC 6500D 型 ICP- OES 對(duì)高硅鋁合金中的銅、鋅、鉛、鎘、鈹、鋇、鎳、鉻元素含量進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作高硅鋁合金的的測(cè)試分析方法。

關(guān)鍵詞：合金；鋁合金；ICP-OES；堿溶；硅

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

        試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、氫氧化鈉（>99.9%）；

        純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標(biāo)準(zhǔn)溶液：Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be、P、 Ni、W、Mo、Nb、Co、Ai 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

        準(zhǔn)確稱量樣品 0.1 g（精確至 0.0001 g）置于聚四氟乙烯燒杯中，加入 20ml 10% NaOH 置于電熱板上加熱消解，待樣品消解后，依次加入 10 ml 1：1 HCl、

10 ml 1：1 HNO3，搖勻后定容至 100 ml，待測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

        分別精密量取 Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表。

表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        各元素分析譜線見下表 4，在表 3 濃度范圍內(nèi)，所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測(cè)定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為儀器檢出限，各元素檢出限見表 4。

表 4 測(cè)定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測(cè)試

        對(duì) ZBY5061 的 7 個(gè)平行樣分別測(cè)試，其結(jié)果精密度 RSD%<1.5%，精密度較好，可以用于實(shí)際樣品分析。

準(zhǔn)確度測(cè)試

        利用上述方法對(duì) ZBY5061 硅鋁樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，其絕對(duì)差值滿足標(biāo)準(zhǔn) GB/T 20975.25-2020 要求的再現(xiàn)性，表明測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表 5 ZBY5061 樣品測(cè)試結(jié)果及絕對(duì)偏差（單位：%）

結(jié)論

        上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用標(biāo)準(zhǔn)配置 EXPEC 6500D 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定硅鋁合金樣品中的元素含量，該方法對(duì)研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測(cè)定結(jié)果表明：待測(cè)元素的方法檢出限為 0.00001%~0.00082%，精密度<1.5%，精密度較好，其測(cè)定的絕對(duì)誤差滿足國標(biāo) GB/T 20975.25-2020 要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高，可以廣泛的應(yīng)用在硅鋁合金含量的檢測(cè)工作中。

附錄

EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清單

• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)