微波消解-三重四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定巧克力中Cu、As等26種微量元素含量

巧克力是以可可漿和可可脂為主要原料制成的一種甜食，含有豐富的碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)和各類礦物質(zhì)，其中脂肪含量高達(dá)40%，能夠較快補(bǔ)充人體所需能量，屬于高熱量食品。巧克力中微量元素含量高低直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和銷售，對(duì)食品安全有著重要的影響作用。

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者針對(duì)巧克力中無機(jī)礦物的組成及作用研究較少，所采用的研究手段主要有原子吸收法（AAS）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）。AAS法具有較高的靈敏度和較低的檢出限，但受儀器本身特性的限制其分析速度較慢，不適合多種元素的快速分析；ICP-OES則具有靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)，但對(duì)于含量極低元素的分析，其檢出限難以達(dá)到檢測(cè)要求。三重四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS/MS）的高靈敏度特性可以更好的分析食品中重金屬元素含量，具有比ICP-OES法更低的檢出限和更高的靈敏度，能夠成為檢測(cè)巧克力中微量元素的有效手段。

本文參照標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》（GB 5009.268-2016）應(yīng)用超級(jí)微波消解ICP-MS/MS法測(cè)定了巧克力中的Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26種微量元素，測(cè)量結(jié)果具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為巧克力樣品中多元素含量測(cè)定的方法。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、食品、巧克力、GB 5009.268-2016

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸(CNW)； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，（國(guó)家有色金屬研究院）。

樣品前處理

      將巧克力樣品粉碎成小顆粒狀，稱取顆粒狀固體樣品于微波消解內(nèi)罐中，加入少量硝酸，加蓋放置1h，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解參考條件見表3）。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在超聲水浴箱中，超聲脫氣2min，用水定容，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表3超級(jí)微波升溫程序

圖1 超級(jí)微波升溫曲線

表4 樣品消解后圖片

測(cè)試結(jié)果

實(shí)際樣品測(cè)試

      利用上述方法對(duì)3種黑巧克力實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試(品牌A、品牌B、品牌C)，結(jié)果見表9，3種巧克力樣品的分析數(shù)據(jù)顯示，巧克力中鉀含量最高，其次是鎂、鈣、等微量營(yíng)養(yǎng)元素，重金屬元素含量低。

表9 三種巧克力樣品測(cè)試結(jié)果 (單位: mg/kg)

結(jié)語

      本文采用超級(jí)微波消解，應(yīng)用靈敏度更高的ICP-MS/MS法測(cè)定了巧克力中Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26種微量元素，使用Ge、Rh、In、Re為內(nèi)標(biāo)元素校正了基體效應(yīng)，采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)有效地校正了多原子離子質(zhì)譜干擾。該方法穩(wěn)定可靠，可以為巧克力等食品的元素檢測(cè)分析提供技術(shù)支持。

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•  附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 超級(jí)微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• 三重四極桿ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)