I  概述

電鍍是一種常用的加工工藝，通過在物體表面沉積薄層金屬，實現裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導電表面上完成，通過電鍍過程實現：將物體浸入化學溶液浴中，并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面，從而形成所需的金屬鍍層。

為了控制金屬鍍層的質量，監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關重要。傳統(tǒng)上，許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜（FAA）技術進行分析。然而，這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來，能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術——電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）技術得到廣泛應用。

本應用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對各種電鍍液進行常規(guī)分析，并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結果，從而實現對電鍍液性能的監(jiān)控。

II  實驗

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。

為分析電鍍液樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室，以應對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量，系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動進樣器，每個樣品的分析時間縮短為150秒。

測試條件

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數設置詳見表1。實驗共分析了6種不同的電鍍液樣品，涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著，包括酸性條件下的三個樣品（A組）和含（NaCN和KCN）堿性條件下的三個樣品（B組），各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及樣品的安全要求，兩組樣品獨立上機檢測，所有樣品均使用釔（Y） 371.029 nm進行內標校正。

標樣及樣品制備

標樣、空白樣和質控樣品均由5%（V/V）的HNO₃為基體配制。多元素高純水基標準溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水（DI）和5% HNO₃稀釋，具體濃度信息參見表3。此外，所有樣品、標樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔（Y）作為內標，以在整個檢測過程中監(jiān)控儀器響應。

分析的電鍍液樣品類型如表4所示，A組樣品僅用5% HNO₃稀釋至曲線范圍內。

由于B組樣品含有化物，需在實驗室通風櫥中謹慎處理。通過酸化樣品以去除CN?，此過程會產生劇毒且易燃的氣體（HCN）。具體操作如下：將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中（在通風櫥內），加入20 mL去離子水，隨后緩慢加入10 mL濃硝酸，加熱至接近沸騰并反應30分鐘。待樣品冷卻至室溫后，稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO₃稀釋至曲線范圍后進行分析。

III  結果與討論

兩組電鍍液樣品均繪制標準曲線，各校準曲線的線性相關系數r²均大于0.9999。圖1為譜峰示例，包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域，并通過每個元素的次級發(fā)射線驗證了波長結果的準確性。

A組酸性樣品的結果如表5所示，B組堿性樣品結果見表6。每次分析開始和結束時均進行標準點回測，所有元素回收率均在±4%范圍內。定量限（LOQ）設定為檢出限（LOD）的5倍，LOD值根據10個空白測量的標準偏差的3倍計算得出。結果中已包含總稀釋因子,內標釔（Y）的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內。

IV  結論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對不同電鍍液的性能表現，證明其能夠對高基質樣品進行高靈敏度和高準確度的分析。該系統(tǒng)在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力，展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優(yōu)異的加標回收率，進一步驗證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程，提供了常規(guī)、經濟且高效的檢出能力，可顯著提升金屬電鍍過程的質量控制水平。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

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